[發(fā)明專利]一種金屬/金屬氧化物/g?C3N4復(fù)合光催化材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510249499.4
• 申請(qǐng)日: 2015-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN104888832B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余家國(guó);曹少文;江靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C01B3/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 喬宇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料及其制備方法，屬于材料制備和能源環(huán)境領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著人們生活水平的日益提高，能源短缺與環(huán)境污染將是人類面臨的兩大嚴(yán)峻問題。許多半導(dǎo)體光催化劑如g-C₃N₄,TiO₂,CdS,ZnO等因其可在室溫下將太陽能轉(zhuǎn)化為清潔的化學(xué)燃料，或利用太陽能降解污染物等特性而受到了廣泛關(guān)注。其中，石墨相氮化碳(g-C₃N₄) 這一新型有機(jī)半導(dǎo)體光催化劑因具有無毒，廉價(jià)易得，制備方法簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，可見光響應(yīng)等突出優(yōu)點(diǎn)而成為近年來能源和環(huán)境領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。然而，單一的g-C₃N₄光生電子和空穴復(fù)合快，導(dǎo)電性差致使其光催化效率并不高，這嚴(yán)重阻礙了其在各領(lǐng)域的發(fā)展應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料及其制備方法。該制備方法具有制備工藝簡(jiǎn)單，易于控制，合成成本低等特點(diǎn)。所得復(fù)合材料具有可見光催化活性高，熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性好，易于儲(chǔ)存等特點(diǎn)。

一種金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料，其由層狀g-C₃N₄和沉積在層狀g-C₃N₄表面的第一金屬粒子及第二金屬的氧化物納米顆粒形成，所述復(fù)合光催化材料中，第一金屬和第二金屬的氧化物之間的摩爾百分比在1：10至10：1范圍可調(diào)。

按上述方案，以復(fù)合光催化材料的總質(zhì)量計(jì)，第一金屬和第二金屬的氧化物占復(fù)合光催化材料總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為0.1％-10％。

按上述方案，所述的第一金屬包括但不局限于金和銀；所述的第二金屬包括但不局限于鉑和銅。

按上述方案，所述第一金屬粒子及第二金屬的氧化物的顆粒大小在1-15納米范圍可調(diào)，層狀g-C₃N₄厚度在0.5-500納米范圍可調(diào)。

金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料，制備方法如下：

(1)有機(jī)半導(dǎo)體g-C₃N₄的制備：將碳氮化合物前驅(qū)體原料裝于帶蓋坩堝中，在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，所得淡黃色固體經(jīng)研磨即為g-C₃N₄粉體，煅燒溫度為350-650℃，煅燒時(shí)間為 1-5小時(shí)；

(2)以g-C₃N₄、第一金屬的水溶性前驅(qū)體和第二金屬的水溶性前驅(qū)體為原料，按前述比例混合于甲醇、乙醇、異丙醇或三乙醇胺的水溶液中，并添加高分子聚合物分散劑，超聲攪拌獲得均一分散懸浮液；

(3)將步驟(2)的分散懸浮液置于氙燈下光照進(jìn)行第一金屬和第二金屬的氧化物的原位還原沉積，并不斷對(duì)體系進(jìn)行攪拌；

(4)將光照后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，洗滌，干燥得到金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料。

按上述方案，所用的碳氮化合物前驅(qū)體包括但不局限于腈氨、雙氰胺、三聚氰胺、硫脲或尿素。

按上述方案，步驟(1)煅燒過程中升溫速率為2℃/分鐘-20℃/分鐘。

按上述方案，所述的第一金屬包括但不局限于金和銀，其中金的水溶性前驅(qū)體可選為氯金酸、銀的水溶性前驅(qū)體可選為硝酸銀，但均不限于此；所述的第二金屬包括但不局限于鉑和銅，其中鉑的水溶性前驅(qū)體可選為氯鉑酸，銅的水溶性前驅(qū)體可選為氯化銅，但也均不限于此。

按上述方案，所述的高分子聚合物分散劑為聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮，所用高分子聚合物分散劑與所加金屬前驅(qū)體總量的摩爾比在1：1至20：1可調(diào)。

按上述方案，所用甲醇、乙醇、異丙醇或三乙醇胺的水溶液的體積百分比濃度在5％- 95％可調(diào)。

按上述方案，所述氙燈功率為150-500W，氙燈光照時(shí)間為0.5-3小時(shí)。

按上述方案，所述的洗滌為用去離子水及無水乙醇進(jìn)行洗滌，干燥溫度為20-100℃。