[發(fā)明專利]一種金屬/金屬氧化物/g?C3N4復(fù)合光催化材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510249499.4
• 申請(qǐng)日: 2015-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN104888832B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余家國;曹少文;江靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C01B3/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 喬宇

1.金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：

（1）有機(jī)半導(dǎo)體g-C₃N₄的制備：將碳氮化合物前驅(qū)體原料裝于帶蓋坩堝中，在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，所得淡黃色固體經(jīng)研磨即為g-C₃N₄粉體，煅燒溫度為350-650℃，煅燒時(shí)間為1-5小時(shí)；

（2）以g-C₃N₄、第一金屬的水溶性前驅(qū)體和第二金屬的水溶性前驅(qū)體為原料，按比例混合于甲醇、乙醇、異丙醇或三乙醇胺的水溶液中，并添加高分子聚合物分散劑，超聲攪拌獲得均一分散懸浮液；

（3）將步驟（2）的分散懸浮液置于氙燈下光照進(jìn)行第一金屬和第二金屬的氧化物的原位還原沉積，并不斷對(duì)體系進(jìn)行攪拌；

（4）將光照后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，洗滌，干燥得到金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料，其由層狀g-C₃N₄和沉積在層狀g-C₃N₄表面的第一金屬粒子及第二金屬的氧化物納米顆粒形成，所述復(fù)合光催化材料中，第一金屬和第二金屬的氧化物之間的摩爾百分比在1：10至10：1范圍可調(diào)；所述的第一金屬選自金和銀，其中金的水溶性前驅(qū)體選為氯金酸、銀的水溶性前驅(qū)體選為硝酸銀；所述的第二金屬選自鉑和銅，其中鉑的水溶性前驅(qū)體選為氯鉑酸，銅的水溶性前驅(qū)體選為氯化銅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所用的碳氮化合物前驅(qū)體包括腈氨、雙氰胺、三聚氰胺、硫脲或尿素。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）煅燒過程中升溫速率為2℃/分鐘-20℃/分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的高分子聚合物分散劑為聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮，所用高分子聚合物分散劑與所加金屬前驅(qū)體總量的摩爾比在1：1至20：1可調(diào)；

所用甲醇、乙醇、異丙醇或三乙醇胺的水溶液的體積百分比濃度在5%-95%可調(diào)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氙燈功率為150-500W，氙燈光照時(shí)間為0.5-3小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料以復(fù)合光催化材料的總質(zhì)量計(jì)，第一金屬和第二金屬的氧化物占復(fù)合光催化材料總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為0.1%-10%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：金屬/金屬氧化物/g-C₃N₄復(fù)合光催化材料中所述第一金屬粒子及第二金屬的氧化物的顆粒大小在1-15納米范圍可調(diào)，層狀g-C₃N₄厚度在0.5-500納米范圍可調(diào)。