[發明專利]一種羥溴化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201510249025.X | 申請日： | 2015-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN104961626A | 公開（公告）日： | 2015-10-07 |
| 發明（設計）人： | 史一安;張勛;李靜;田華 | 申請（專利權）人： | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號： | C07C29/64 | 分類號： | C07C29/64;C07C33/46;C07C33/50 |
| 代理公司： | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人： | 關暢;趙靜 |
| 地址： | 100080 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化合物 制備 方法 | ||
1.式II所示化合物的制備方法，包括如下步驟：在催化劑存在下，將式I所示化合物和N-溴苯甲酰胺于有機溶劑和水組成的混合液中進行反應，得到式II所示化合物；
所述式I和式II中，R1均為氫或C1-C3的烷基；R2均為氫或C1-C3的烷基；R3均為氫或C1-C4的烷基；X均為H、甲基、乙基、丙基、F、Cl、Br和苯環中的任一種；
所述式I和式II中，X的結合位點為苯環上剩余的5個未結合位點中的至少一個，X的個數為1-3個。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述C1-C3的烷基為甲基；
所述C1-C4的烷基為亞乙基；
所述X的個數為1-2個。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑為式III所示化合物；
所述式I所示化合物、N-溴苯甲酰胺和式III所示化合物的摩爾比為(9-11):(11-13):1；
所述反應的反應溫度為-40～-60℃，反應時間為72～120h；
所述有機溶劑和水組成的混合液中有機溶劑和水的體積比為(20-2):1，其中，所述有機溶劑為丙酮；
4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述反應為先將N-溴苯甲酰胺和式III所示化合物加入有機溶劑和水組成的混合液中中，于-40℃—-60℃下攪拌處理10-20min，再加入式I所示化合物，于-40～-60℃下反應72～120h。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述反應結束后，還包括用飽和硫代硫酸鈉溶液淬滅反應的步驟。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于：還包括對所述式II所示化合物進行純化的步驟，步驟如下：對所得羥溴化合物進行分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有機相，干燥，過濾，旋蒸濃縮，柱層析得到純化后的式II所示化合物。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述干燥的干燥劑為無水硫酸鎂；
所述柱層析的條件為：裝柱溶劑為石油醚；洗脫劑為體積比(25～10):1的石油醚和乙酸乙酯的混合液；所用柱的填料為200-300目的硅膠，規格為直徑12mm?x高160mm。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于：所述式II所示化合物為如下化合物中的任意一種：
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