[發(fā)明專利]提純?nèi)葰涔璧姆椒?/span>有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510247059.5 | 申請日: | 2015-05-15 |
| 公開(公告)號: | CN104828827B | 公開(公告)日: | 2017-03-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 姚國華;張艷春;李鋒;王洪光;白竟超;彭述才 | 申請(專利權(quán))人: | 國電內(nèi)蒙古晶陽能源有限公司 |
| 主分類號: | C01B33/107 | 分類號: | C01B33/107 |
| 代理公司: | 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11201 | 代理人: | 李志東 |
| 地址: | 010321 內(nèi)蒙古自治*** | 國省代碼: | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 提純 三氯氫硅 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于多晶硅領(lǐng)域,具體而言,本發(fā)明涉及提純?nèi)葰涔璧姆椒ā?/p>
背景技術(shù)
太陽能級硅材料的純度直接影響太陽能電池的轉(zhuǎn)化率,其中雜質(zhì)硼磷的影響尤為突出,太陽光照在P-N結(jié)上,能量大于禁帶寬度的光子被半導體吸收,激發(fā)電子產(chǎn)生非平衡載流子-電子和空穴,由于P-N內(nèi)置靜電場形成光電動勢,載流子在傳遞過程中會因為雜質(zhì)的缺陷而復合。硼最外層為3個電子,很容易吸收一個電子,磷最外層5個電子,很容易形成空穴,硼磷在異質(zhì)結(jié)中對載流子的復合作用很強,而且雜質(zhì)在多晶硅制備過程中很容易誘導晶體產(chǎn)生缺陷也就是復合載流子。在合成三氯氫硅生產(chǎn)過程中由于硅粉中含有微量雜質(zhì)硼磷,通過生產(chǎn)中累計及一系列的化學反應(yīng)生成三氯化硼、三氯化磷,隨產(chǎn)品三氯氫硅一起進入還原系統(tǒng),通過氣相沉積,夾雜在多晶硅產(chǎn)品中,進而影響多晶硅質(zhì)量,所以除去硼磷則顯得尤為重要。
目前,全世界70%以上的多晶硅都是采用改良西門子法生產(chǎn)的,在改良西門子法中,三氯氫硅是生產(chǎn)多晶硅的主要原料,因此多晶硅中雜質(zhì)的含量就取決于原料三氯氫硅中雜質(zhì)的含量;在該生產(chǎn)工藝中,三氯氫硅中的雜質(zhì)都是通過精餾除去的;對于部分雜質(zhì),如,鐵、銅、錳等可以通過精餾完全除去,但是由于磷硼化合物的性質(zhì)與三氯氫硅性質(zhì)相似,且在其中的分散系數(shù)接近于1,因此難于除去。
目前,國內(nèi)企業(yè)除磷硼的方法主要是通過增加精餾塔級數(shù)和塔板數(shù)來實現(xiàn),有的企業(yè)采用十一級精餾,精餾塔板數(shù)達到10塊,但是除磷硼效果仍然不佳。
國內(nèi)外有部分企業(yè)嘗試利用吸附法除去三氯氫硅中的微量磷硼雜質(zhì),而且近幾年在這個領(lǐng)域的研究報道也比較多;但是關(guān)于該方向的成功報道多是集中在實驗室微型試驗中,在大工業(yè)化生產(chǎn)中除磷硼效果不佳,且容易引起火災(zāi)甚至是爆炸等安全事故。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此,本發(fā)明的一個目的在于提出一種能夠有效去除三氯氫硅中硼磷雜質(zhì),使回收的三氯氫硅達到產(chǎn)品質(zhì)量要求的提純?nèi)葰涔璧姆椒ā?/p>
根據(jù)本發(fā)明的一個方面,本發(fā)明提出了一種提純?nèi)葰涔璧姆椒ǎǎ簩⑷葰涔柽M行冷卻處理,以便得到冷卻的三氯氫硅;將冷卻的三氯氫硅在吸附塔內(nèi)進行吸附處理,以便吸附硼和磷并得到精制三氯氫硅,其中,吸附塔內(nèi)填充有弱堿性聚合樹脂。
利用該方法可以有效除去三氯氫硅中的硼磷雜質(zhì),提高三氯氫硅質(zhì)量,最終達到提升多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的目的;同時利用該方法還可以減少對設(shè)備的污染,降低設(shè)備檢修成本。
另外,根據(jù)本發(fā)明上述實施例的提純?nèi)葰涔璧姆椒ㄟ€可以具有如下附加的技術(shù)特征:
在本發(fā)明的一些實施例中,所述三氯氫硅的純度為99.99%。
在本發(fā)明的一些實施例中,所述冷卻的三氯氫硅溫度為不大于30攝氏度。由此可以進一步提高提純效果。
在本發(fā)明的一些實施例中,所述吸附處理的壓力為0.25~0.4MPa,溫度為不大于35攝氏度。由此可以進一步提高提純效果。
在本發(fā)明的一些實施例中,所述吸附處理的流速為2.3~3.45噸每小時。
在本發(fā)明的一些實施例中,所述弱堿性聚合樹脂的粒徑為0.6~0.8毫米,比表面積為33平方米每克。由此可以進一步提高吸附效果。
在本發(fā)明的一些實施例中,所述精制三氯氫硅中硼的質(zhì)量含量不高于0.18ppb,磷的質(zhì)量含量不高于0.36ppb。
在本發(fā)明的一些實施例中,上述實施例的提純?nèi)葰涔璧姆椒ㄟM一步包括:將吸附所述硼和磷的弱堿性聚合樹脂進行活化處理,以便得到活化后的弱堿性聚合樹脂;利用所述活化后的弱堿性聚合樹脂進行所述吸附處理。由此可以進一步降低成本。
附圖說明
圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的提純?nèi)葰涔璧姆椒ǖ牧鞒虉D。
圖2是根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的提純?nèi)葰涔璧姆椒ǖ牧鞒虉D。
具體實施方式
下面描述的實施例是示例性的,旨在用于解釋本發(fā)明,而不能理解為對本發(fā)明的限制。
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