[發(fā)明專利]一種微米級(jí)高交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯PMMA微球的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510246876.9
• 申請(qǐng)日: 2015-05-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104829777A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于士龍;張明;許艷梅;樊欽華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州三澗科貿(mào)有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/14
• 分類號(hào): C08F220/14;C08F212/36;C08F222/14;C08F6/16;C08J3/12;C08J3/24;C08L33/12;B01J13/14
• 代理公司: 揚(yáng)州蘇中專利事務(wù)所(普通合伙) 32222
• 代理人: 王玉霞

1.?一種微米級(jí)高交聯(lián)聚甲基丙烯酸甲酯PMMA微球的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將穩(wěn)定劑加入聚合介質(zhì)水中，并使穩(wěn)定劑溶解，得到分散劑溶液；

（2）將甲基丙烯酸甲酯MMA、交聯(lián)劑和引發(fā)劑混合，攪拌至完全溶解；

（3）將步驟（2）得到的混合溶液加入步驟（1）得到的分散劑溶液中，開(kāi)始攪拌；通氮?dú)庵翆⒖諝馔耆s出，隔絕氧氣，升溫至45~?120℃，開(kāi)始聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間5?~?30小時(shí)，得到PMMA乳液產(chǎn)物；

（4）將PMMA乳液產(chǎn)物進(jìn)行反復(fù)多次洗滌以去除多余的單體和穩(wěn)定劑，洗滌過(guò)程先離心沉降，傾去上層清液，再加入無(wú)水乙醇超聲分散洗滌；分離出固體后在室溫下真空干燥，即得到微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述穩(wěn)定劑為羥丙基甲基纖維素、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、纖維素、二氧化鈦、明膠、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基三甲基氯化銨及丁基萘磺酸鈉中的任意一種或者任意兩種以上的組合物。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述分散劑溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%?~?5.0%。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑為過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化二碳酸二環(huán)己酯、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁腈、異丙苯過(guò)氧化氫及叔丁基過(guò)氧化氫中的任意一種或者任意兩種以上的組合物。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑質(zhì)量占甲基丙烯酸甲酯MMA單體質(zhì)量的0.1wt%?~?5wt%。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、氨基樹(shù)脂、乙烯基三乙氧基硅烷、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、雙季戊四醇五丙烯酸酯，己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯及N,N-亞甲基雙丙烯酰胺中的任意一種或任意兩種以上的組合物。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述交聯(lián)劑質(zhì)量占甲基丙烯酸甲酯MMA單體質(zhì)量的5wt%?~?40wt%。

8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所述聚合反應(yīng)攪拌速度為100?~?600rpm。

9.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球的制備方法，其特征在于：所制得的微米級(jí)高交聯(lián)PMMA微球粒度為5?~?40微米，PMMA微球表面光滑潔凈。