[發明專利]納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510245188.0
• 申請日: 2015-05-14
• 公開（公告）號: CN104900845B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 梁華根;尹詩斌;羅林;黃飛;馬靜;張紹良
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: H01M4/134
• 分類號: H01M4/134;H01M4/48
• 代理公司: 無錫萬里知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32263
• 代理人: 王傳林

1.納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：第一步采用“模板法”制備介孔二氧化硅載體；第二步采用有機硅烷鏈分子對介孔二氧化硅經過表面改性；第三步采用真空熱處理法將單質硫注入介孔二氧化硅的孔道中或空腔中；第四步再采用α-環糊精作為納米閥門，封閉介孔二氧化硅的孔口。

2.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所述的采用“模板法”制備介孔二氧化硅載體是：按質量比為1：0.1-1：0.01-0.1分別稱取硅源，模板劑，濃氨水，溶劑；先將模板劑與濃氨水溶于20-100?ml的溶劑中，在室溫至80℃下攪拌至完全溶解后加入硅源，繼續攪拌反應6-48?h，將得到的沉淀物清洗、過濾、干燥；再采用有機溶劑萃取法，在50-100?℃下加熱，脫除模板劑，得到介孔二氧化硅。

3.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所述的介孔二氧化硅的表面改性是：將第一步得到的介孔二氧化硅材料或商業介孔二氧化硅，按0.1-10?mg/ml分散于溶劑中，加入有機硅烷鏈分子，于50-80?℃下加熱回流0.5-6?h后，將得到的沉淀物清洗以除去表面殘留的有機硅烷鏈分子，過濾、干燥后得到表面改性的介孔二氧化硅。

4.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所述的采用真空熱處理法將單質硫注入介孔二氧化硅的孔道中或空腔中是：在真空度范圍為–0.1至–100?Pa，將單質硫液化，液化溫度在40-100?℃，反應時間1-3?h；熔融單質硫注入裝有第二步得到的介孔二氧化硅的真空容器中，真空度范圍為–0.1至–100?Pa，保持在溫度40-100?℃下1-12?h；繼續在真空度范圍在–0.1至–100?Pa，加熱使介孔二氧化硅表面多余的硫升華，氣化溫度在60?℃-120?℃，反應時間10-30?min，冷卻至室溫，干燥、研磨。

5.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所述采用α-環糊精作為納米閥門，封閉介孔二氧化硅的孔口是：將第三步得到的硫/介孔二氧化硅復合材料，按0.1-10?mg/ml分散于溶劑中，加入α-環糊精作為納米閥門，于室溫至80?℃下加熱回流0.5-6?h后堵住介孔二氧化硅的孔道，將得到的沉淀物清洗、過濾、干燥后，即得到納米閥門控制的硫/介孔二氧化硅復合材料。

6.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所制得的介孔二氧化硅的孔徑范圍為2-10?nm，所制得的介孔二氧化硅的比表面積為500-1200?m²/g，所制得的介孔二氧化硅的孔容為1-3?cm³/g。

7.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：單質硫負載于實心介孔二氧化硅的孔道中或空心介孔二氧化硅的孔道和空腔中。

8.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所述復合材料中硫的重量含量為50％～90％。

9.根據權利要求1所述的納米閥門封裝的硫介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于：所述的載硫復合材料的表面包覆有導電物質；所述的導電物質包括石墨烯、炭黑、乙炔黑、聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撐、聚苯撐乙烯、聚雙炔。