[發(fā)明專(zhuān)利]一種吡唑醚菌酯制劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510244496.1
• 申請(qǐng)日: 2015-05-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104872160A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王成;韋能春;趙艷龍;劉彥;岳美紅;劉健成;吳磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 京博農(nóng)化科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A01N47/24
• 分類(lèi)號(hào): A01N47/24;A01N25/04;A01N25/28;A01N25/14;A01P3/00
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;楊婷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吡唑醚菌酯制劑及其制備方法，尤其是將不穩(wěn)定的吡唑醚菌酯I晶型或吡唑醚菌酯III晶型不經(jīng)轉(zhuǎn)化，直接制得相應(yīng)的制劑的方法。

背景技術(shù)

吡唑醚菌酯：

化學(xué)名稱(chēng)：甲基(N)-[[[1-(4-氯苯)吡唑-3基)-氧]-0-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯

分子式：C19H18ClN3O4

相對(duì)分子量：387.72

結(jié)構(gòu)式：

吡唑醚菌酯為新型廣譜殺菌劑，作用機(jī)理為線(xiàn)粒體呼吸抑制劑，即通過(guò)在細(xì)胞色素合成中阻止電子轉(zhuǎn)移。具有保護(hù)、治療、葉片滲透?jìng)鲗?dǎo)作用。吡唑醚菌酯乳油經(jīng)田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明對(duì)黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病、菌核病等有較好的防治效果。防治黃瓜白粉病、霜霉病的用藥量為有效成分75～150g/hm²(折成乳油商品量為20-40mL/667m²)。加水稀釋后于發(fā)病初期均勻噴霧，一般噴藥3～4次，間隔7d噴1次藥。防治香蕉黑星病、葉斑病的有效成分濃度為83.3-250mg/kg(稀釋倍數(shù)為1000-3000倍)，于發(fā)病初期開(kāi)始噴霧，一般噴藥3次，間隔10d噴1次藥。噴藥次數(shù)視病情而定。對(duì)黃瓜、香蕉安全，未見(jiàn)藥害發(fā)生。

由于不同晶型的穩(wěn)定性以及熔點(diǎn)差異，其在制劑加工中存在非常大的差異。比如申請(qǐng)?zhí)枮?00680022204.9的專(zhuān)利中提到吡唑醚菌酯的I、III晶型產(chǎn)品不能加工，需要轉(zhuǎn)化為II、IV兩種晶型；晶型轉(zhuǎn)化涉及到重結(jié)晶問(wèn)題，會(huì)有廢棄物和能耗的產(chǎn)生，如何直接利用吡唑醚菌酯的I、III晶型以及各晶型的混合物直接進(jìn)行制劑產(chǎn)品的加工，目前還沒(méi)有報(bào)道；如果研究出吡唑醚菌酯的不能用的晶型或不同晶型的混合物可以直接使用將有很大的市場(chǎng)應(yīng)用前景和良好的社會(huì)及環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種吡唑醚菌酯制劑及其制備方法，本發(fā)明可以將吡唑醚菌酯各晶型尤其是難加工I晶型或III晶型或它們的混合物形式下的原藥直接用于水性化制劑和固體制劑的生產(chǎn)，例如直接生產(chǎn)微膠囊懸浮劑、水懸浮劑和可濕性粉劑以及水分散性顆粒劑。

本發(fā)明發(fā)明首先提供了一種吡唑醚菌酯制劑。本發(fā)明所述的一種吡唑醚菌酯制劑包含吡唑醚菌酯原藥和組分I；所述的組分I選自吸附性助劑、乳化劑、阻隔性助劑中的一種或幾種。

本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯制劑除了包含上述的主要成分以外，還包括現(xiàn)有技術(shù)中制備相應(yīng)制劑的其他原料，例如增稠劑、消泡劑、防凍劑、分散潤(rùn)濕性助劑、填料等等。

具體的，以重量百分比計(jì)，本發(fā)明所述的吡唑醚菌酯水懸浮劑的原料組成為：吡唑醚菌酯原藥2-50％，乳化劑7％-30％，防凍劑2-6％，消泡劑0.01-0.3％，增稠劑0.1％-4％，分散潤(rùn)濕性助劑0.5-5％，溶劑用量為吡唑醚菌酯原藥用量的0-1.0倍，水余量。

所述的吡唑醚菌酯微膠囊懸浮劑的原料組成為：吡唑醚菌酯原藥2-35％，乳化劑2％-25％；防凍劑2％-4％；油性成膜劑0.2％-10％；水相成囊劑0.3％-10％，消泡劑0.01-0.3％，增稠劑0.1％-5％，分散潤(rùn)濕性助劑0.5-5％，溶劑用量為吡唑醚菌酯原藥用量的0-1.0倍，水余量。優(yōu)選的，乳化劑的總用量為吡唑醚菌酯和溶劑用量之和的20％-50％。

所述的吡唑醚菌酯可濕性粉劑以及水分散性顆粒劑的原料組成為：吡唑醚菌酯原藥1％-60％，吸附性助劑用量為吡唑醚菌酯原藥用量的30％-200％，分散潤(rùn)濕性助劑1％-15％，阻隔性助劑1％-30％，溶劑用量為吡唑醚菌酯原藥用量的0-1.0倍，填料補(bǔ)足100％。

為了保證最終形成的產(chǎn)品穩(wěn)定，本發(fā)明所述的乳化劑的單體為HBL值低于14非離子乳化劑為主；例如陰離子乳化劑：十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、松香酸鈉、月桂酸鈉、環(huán)烷酸鈉；非離子乳化劑：烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、甲醛樹(shù)酯聚氧乙烯醚、EOPO嵌段共聚物。農(nóng)乳500#類(lèi)的陰離子乳化劑和HLB值高于14的乳化劑單體要少用或不用，如果使用，此部分用量要低于乳化劑總量的30％。

所述的吸附性助劑選自白炭黑或硅藻土或凹凸棒土或活性炭或糊精或其混合物；所述的阻隔性助劑選自聚丙烯酰胺分散劑與AB型嵌段/枝狀共聚物的混合物或聚丙烯酰胺分散劑與ABA型嵌段/枝狀共聚物的混合物。所述的聚丙烯酰胺分散劑與AB型嵌段/枝狀共聚物或ABA型嵌段/枝狀共聚物的質(zhì)量比為3:1～1:2。