[發(fā)明專利]一種膠基型嚼煙中煙堿含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510244440.6
• 申請日: 2015-05-14
• 公開（公告）號: CN104820040B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設計）人: 袁大林;湯建國;孫志勇;廖曉祥;鄭緒東;雷萍;尚善齋;李壽波;韓敬美;陳永寬;李正風;陳建華;朱瑞芝;蔡炳彪;李航;譚正蘭
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京權泰知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 任永利

技術領域

本發(fā)明屬于無煙氣煙草制品成分測定技術領域，特別涉及膠基型嚼煙中煙堿含量的測定方法。

背景技術

在《煙草控制框架公約(FCTC)》中有關禁止煙草煙霧在公共場所擴散的禁令的頒布，對卷煙和雪茄煙等傳統(tǒng)煙草制品的發(fā)展形成了強大沖擊。發(fā)展新型煙草之無煙氣煙草已成為國際煙草領域的共識之一。膠基型嚼煙是一種以煙草或煙草提取物為效用組分，以可食用膠基為載體，通過咀嚼方式向人體遞送煙堿的新型煙草制品，其外層可被糖衣包裹。消費者在使用該類產(chǎn)品時，經(jīng)過口腔咀嚼包埋于膠基中的煙堿等成分經(jīng)唾液溶解后通過口腔黏膜被人體吸收。所述膠基型嚼煙產(chǎn)品由瑞典火柴公司(Swedish?Match)于2003年首先研發(fā)成功并投放市場。目前，國內(nèi)市場上尚未有相關產(chǎn)品形成銷售且缺乏針對所述膠基型嚼煙產(chǎn)品的相關檢測指標及檢測方法。

煙堿是易揮發(fā)且堿性較強的吡啶族生物堿，屬于弱二級堿，主要以游離態(tài)、單質(zhì)子態(tài)和雙質(zhì)子態(tài)三種形態(tài)存在。煙堿的三種形態(tài)受外界pH的影響，一方面煙堿可與有機酸結合而以質(zhì)子化的形式存在，而隨著堿性的增強，質(zhì)子化的煙堿可轉化為非質(zhì)子化的游離態(tài)煙堿。

煙堿(尼古丁)是煙草中特有且含量最高的生物堿，是評價無煙氣煙草制品質(zhì)量和安全性的重要指標。目前已有的無煙氣煙草煙堿含量的檢測方法，大多是針對傳統(tǒng)口含煙等煙草制品的檢測方法。膠基型嚼煙，由于產(chǎn)品形式較新且基質(zhì)復雜，因此相關研究和報道較少。因此探索膠基型嚼煙的預處理和其中煙堿含量的測定方法是相當必要的。

張文娟等發(fā)明的中國專利CN201110364439.9中公開了一種采用反向高效液相色譜法(RP-HPLC)測定煙草膠基制品中煙堿含量的方法，其中將模擬人體咀嚼后的煙草膠基制品的殘留樣品先用正己烷振蕩萃取、再用酸性磷酸鹽緩沖溶液振蕩萃取得到煙堿萃取液后通過高效液相色譜進行分析。但是在該方法中，膠基不溶物和煙堿最終均存在于下層的水相中，而且下層由于不溶物的存在是渾濁的，不僅不利于取樣而且還會影響煙堿含量測定的準確性。且因為不溶物的存在造成進樣困難，該分析方法無法使用更簡便快捷的氣相色譜法，而只能使用液相色譜法。

在本發(fā)明中開發(fā)了一種用堿液和有機溶劑共同萃取膠基型嚼煙中的煙堿并用更快捷的氣相色譜進行檢測的方法，本發(fā)明的測定方法取樣簡單，操作方便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于改進目前已有的膠基型嚼煙中煙堿含量測定方法的不足，提供一種操作方便且測定結果準確的膠基型嚼煙中煙堿含量的測定方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)：

本發(fā)明涉及一種膠基型嚼煙中煙堿含量的測定方法，其包括以下步驟：

(1)將膠基型嚼煙樣品用堿液和不能與所述堿液互溶的有機溶劑的混合物進行萃取，得到含有煙堿的粗萃取液；

(2)將所述含有煙堿的粗萃取液靜置分層，收集含有煙堿的有機相層；

(3)將得到的所述含有煙堿的有機相層用有機相膜過濾，得到含有煙堿的萃取液。其中，可以使用有機相針式過濾器進行過濾，過濾的目的是確保氣相色譜儀的管路不被堵塞。最常用的有機相膜有尼龍和聚丙烯兩種材質(zhì)。

(4)將所述含有煙堿的萃取液用氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測，采用內(nèi)標法得到所述膠基型嚼煙中的煙堿含量。

優(yōu)選地，在步驟(2)中靜置的時間為10min以上。優(yōu)選地，在步驟(3)之前將所述含有煙堿的有機相層進行脫水處理，例如，可以使用無水硫酸鈉粉末進行脫水。

在優(yōu)選的實施方案中，步驟(1)中所述堿液為濃度為1～8mol/L的氫氧化鈉溶液。

在優(yōu)選的實施方案中，步驟(1)中所述有機溶劑為正己烷、甲基叔丁醚、甲基丁醚、二氯甲烷或三氯甲烷。

在優(yōu)選的實施方案中，步驟(1)中所述堿液與所述有機溶劑的體積比為1:3～1:6。

在優(yōu)選的實施方案中，在步驟(1)的萃取過程中對混合物進行攪拌；獨立地，步驟(1)中的萃取時間為90～110min。例如，可以通過磁力攪拌的方式。