[發(fā)明專利]一種膠基型嚼煙中煙堿含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510244440.6
• 申請日: 2015-05-14
• 公開（公告）號: CN104820040B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設計）人: 袁大林;湯建國;孫志勇;廖曉祥;鄭緒東;雷萍;尚善齋;李壽波;韓敬美;陳永寬;李正風;陳建華;朱瑞芝;蔡炳彪;李航;譚正蘭
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京權泰知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 任永利

1.一種膠基型嚼煙中煙堿含量的測定方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1)將膠基型嚼煙樣品用堿液和不能與所述堿液互溶的有機溶劑的混合物進行萃取，得到含有煙堿的粗萃取液；

(2)將所述含有煙堿的粗萃取液靜置分層，收集含有煙堿的有機相層；

(3)將得到的所述含有煙堿的有機相層用有機相膜過濾，得到含有煙堿的萃取液；

(4)將所述含有煙堿的萃取液用氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測，采用內(nèi)標法得到所述膠基型嚼煙中的煙堿含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中所述堿液為濃度為1～8mol/L的氫氧化鈉溶液。

3.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為正己烷、甲基叔丁醚、甲基丁醚、二氯甲烷或三氯甲烷。

4.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中所述堿液與所述有機溶劑的體積比為1:3～1:6。

5.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，在步驟(1)的萃取過程中對混合物進行攪拌；獨立地，步驟(1)中的萃取時間為90～110min。例如，可以通過磁力攪拌的方式。

6.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中所用的所述膠基型嚼煙樣品的數(shù)量為2-6粒。

7.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述內(nèi)標法中使用的內(nèi)標物為喹啉。

8.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，當采用所述氣相色譜儀或所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測時，所述氣相色譜儀的檢測條件為：采用熔融石英毛細管色譜柱，其柱長為30m、內(nèi)徑為0.25mm、固定相涂層液膜厚度為0.25μm，固定相為5％苯基-甲基聚硅氧烷；程序升溫方式為初始溫度60℃，以10℃/min速率升至280℃，保持15min，總運行時間37min；以氦氣為載氣，流速為2.0ml/min；進樣口溫度250℃，進樣量1μL。所述熔融石英毛細管色譜柱的型號可以為DB-5MS。

9.根據(jù)權利要求1所述的測定方法，其特征在于，當采用所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測時，其中所述質(zhì)譜儀的檢測條件為：電離源為電子轟擊電離源；脈沖分流進樣，分流比為40:1；采用質(zhì)譜檢測器，溶劑延遲5min，電離電壓為70ev、離子源溫度為230℃、傳輸線溫度為250℃；質(zhì)譜掃描方式為選擇離子監(jiān)測，煙堿和內(nèi)標物喹啉的定性離子質(zhì)量數(shù)分別為133和102；定量離子質(zhì)量數(shù)分別為84和129。其中煙堿的保留時間為8.45min，內(nèi)標物喹啉的保留時間為7.04min。