[發明專利]一種活性黃染料的合成方法在審
| 申請號: | 201510244320.6 | 申請日: | 2015-05-13 |
| 公開(公告)號: | CN104974550A | 公開(公告)日: | 2015-10-14 |
| 發明(設計)人: | 王國林;邵立軍 | 申請(專利權)人: | 浙江勁光實業股份有限公司 |
| 主分類號: | C09B62/51 | 分類號: | C09B62/51 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人: | 張勛斌 |
| 地址: | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 活性 染料 合成 方法 | ||
1.一種活性黃染料的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)K酸依次經過打漿和重氮化反應,得到K酸重氮液;
(2)向間脲中加入水和冰進行打漿得到間脲漿液;
(3)步驟(2)得到的間脲漿液與步驟(1)得到的K酸重氮液進行偶合反應,偶合反應完全得到黃色基;
(4)以部分黃色基為底液,加入冰、分散劑和三聚氯氰進行打漿,得到三聚氯氰分散液;
(5)將剩余的黃色基轉移到步驟(4)得到的三聚氯氰分散液中進行一縮反應,反應完全后得到一縮產物;
(6)向步驟(5)得到的一縮產物中加入對位酯進行二縮反應,反應完全后,經過后處理得到所述的活性黃染料。
2.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,不加入鹽酸,僅僅加入亞硝酸鈉溶液進行所述的重氮化反應。
3.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的間脲打漿完后,用液堿調節pH至pH=7。
4.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(3)中,所述的偶合反應進行過程中控制pH為5-5.5。
5.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(4)中,用作底液的黃色基占總量的10%-20%,打漿時間為1~2小時。
6.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(5)中,所述的一縮反應的溫度為5-10℃,反應過程中,當pH自然降到2時,用小蘇打調反應液pH至4并維持至反應完全。
7.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(6)中,所述的后處理為直接噴霧干燥。
8.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法,其特征在于,步驟(6)中,所述的二縮反應包括以下兩個階段:
(6.1)先升溫并控制溫度40-45℃,用小蘇打維持pH4-4.5,反應1.5~2小時;
(6.2)再升溫至50-55℃,并用小蘇打調pH5-5.5,繼續反應5.5~6.5小時。
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