[發明專利]一種活性黃染料的合成方法

在審

• 申請號: 201510244320.6
• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104974550A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 王國林;邵立軍
• 申請（專利權）人: 浙江勁光實業股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 張勛斌

1.一種活性黃染料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)K酸依次經過打漿和重氮化反應，得到K酸重氮液；

(2)向間脲中加入水和冰進行打漿得到間脲漿液；

(3)步驟(2)得到的間脲漿液與步驟(1)得到的K酸重氮液進行偶合反應，偶合反應完全得到黃色基；

(4)以部分黃色基為底液，加入冰、分散劑和三聚氯氰進行打漿，得到三聚氯氰分散液；

(5)將剩余的黃色基轉移到步驟(4)得到的三聚氯氰分散液中進行一縮反應，反應完全后得到一縮產物；

(6)向步驟(5)得到的一縮產物中加入對位酯進行二縮反應，反應完全后，經過后處理得到所述的活性黃染料。

2.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，不加入鹽酸，僅僅加入亞硝酸鈉溶液進行所述的重氮化反應。

3.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的間脲打漿完后，用液堿調節pH至pH＝7。

4.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的偶合反應進行過程中控制pH為5-5.5。

5.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(4)中，用作底液的黃色基占總量的10％-20％，打漿時間為1～2小時。

6.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的一縮反應的溫度為5-10℃，反應過程中，當pH自然降到2時，用小蘇打調反應液pH至4并維持至反應完全。

7.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(6)中，所述的后處理為直接噴霧干燥。

8.根據權利要求1所述的活性黃染料的合成方法，其特征在于，步驟(6)中，所述的二縮反應包括以下兩個階段：

(6.1)先升溫并控制溫度40-45℃，用小蘇打維持pH4-4.5，反應1.5～2小時；

(6.2)再升溫至50-55℃，并用小蘇打調pH5-5.5，繼續反應5.5～6.5小時。