[發明專利]一種在銅基體上鍍致密的錸薄膜的鍍液配方及電鍍方法

在審

• 申請號: 201510243698.4
• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104846408A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 吳王平;丁建寧;江鵬
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C25D3/54
• 分類號: C25D3/54;C25D5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于金屬表面處理的技術領域，具體涉及一種在銅基體表面鍍錸薄膜技術領域。

背景技術

難熔金屬錸具有高熔點、耐磨損、抗腐蝕和良好的高溫力學性能，錸及其合金是宇航核工業、石油催化劑、電子工業和生物醫學等現代高科技領域極其重要的新材料之一。錸具有一系列優異的特性，在高科技領域有著廣泛的應用前景。然而，由于錸的應變硬化率高導致制備加工較難，需復雜的加工工藝和較高的制造成本。目前，錸器件的制造技術主要有粉末冶金和化學氣相沉積技術，另外還有電子束物理氣相沉積，電化學沉積和化學鍍。

電化學沉積法廣泛應用于高純度的金屬和合金制備技術。電化學沉積法具有低成本、設備簡單、沉積溫度低、鍍液無毒性、厚度成分微觀結構可控、高純度和致密性等優點。電化學沉積法可作為錸及其合金的制備方法之一，采用電化學沉積法制備純金屬錸，獲得的沉積層質量差，沉積層表面有大量微裂紋，易脫落，且法拉度效率低。

發明專利《一種在無氧銅基體上局部鍍錸的方法》，CN?101899693?A，公開了一種在無氧銅基體上鍍錸的鍍液配方和配制方法以及在無氧銅基體上局部鍍錸的方法，鍍液配方為錸酸鉀15～20g/l；硫酸鎳4～6g/l；硫酸銨50～60g/l，鍍錸的方法包括酸洗、鍍錸、在無氧銅基體上需要錸層的表面涂上過氯乙烯清漆、雙氧水除錸。該專利所公開的無氧銅基體處理復雜以及鍍錸產生的氫氣會吸附在錸層上，這會影響錸層的附著力和致密性。本發明通過改進鍍錸溶液配方、優化鍍錸工藝，使電鍍的錸薄膜均勻致密，附著力好。

本發明公開了一種在銅基體鍍致密的錸薄膜的鍍液配方，其特征在于：所述配方包括：明膠1～5g/L，香蘭素0.5～3mM，十二烷基硫酸鈉0.5～2mM，檸檬酸100～500mM，氨基磺酸鎳30～70mM，高錸酸銨30～70mM，氫氧化鈉5M，鍍液pH＝4.0-6.0；所述鍍液的配置方法為：按照配方量稱取明膠、香蘭素、十二烷基硫酸鈉、檸檬酸、氨基磺酸鎳和高錸酸銨粉末，倒入1/3體積的去離子水中溶解，同時需要磁力攪拌器加熱70-80℃溶解半個小時，等冷卻至室溫后，再加入剩余體積的去離子水，同時利用pH儀測鍍液所需的pH值，通過加入配比量的氫氧化鈉調試鍍液pH值。

本發明還提供了一種在銅基體上鍍致密的錸薄膜的電鍍方法，其特征在于：包括以下步驟：

A：將銅基體表面放入洗滌劑中充分去油，然后使用乙酸、鹽酸和水按照體積比1:3:3的混合酸對銅基體表面進行酸洗30-60秒，其中乙酸和鹽酸都為濃度37％，再使用用去離子水沖洗銅基體干凈，在使用超凈紙擦凈吸附基體表面的水；

B：在銅基體上進行鍍錸薄膜，將銅基體與電鍍電源的陰極相連放入電解槽內，同時將鉑電極與電鍍電源的陽極相連放入電解槽內，鍍液溫度60～80℃，電流密度40～100mA/cm²，打開電源，沉積時間30～60分鐘；

C：從電解槽中取出銅基體，先使用去離子水沖洗銅基體表面，在使用吹風機吹干。

本發明的優點在于：(1)無毒無污染；(2)優化電化學工藝，成本低廉；(3)可應用于形狀復雜的可導電基體表面沉積錸薄膜；(4)低溫沉積；(6)可以獲得附著力強的、致密的和連續的錸薄膜層。

具體實施方式

實施例1

制備電鍍錸薄膜的鍍液：按照配方量稱取明膠2g/L、香蘭素1mM、十二烷基硫酸鈉1mM、檸檬酸340mM、氨基磺酸鎳5mM和高錸酸銨35mM，倒入去離子水中溶解，并在磁力攪拌器下加熱70℃溶解0.5小時，冷卻至室溫后，微量添加剩余體積水，同時通過添加氫氧化鈉錸調節pH值至2.5。

銅基體表面預處理的酸溶液：乙酸、鹽酸和去離子水體積比1:3:3。

使用銅導線焊接在銅基體零件上，首先將銅基體零件在洗滌劑下充分去油，然后浸在酸洗液中酸洗30秒，隨后用去離子水沖洗銅基體零件。

將銅基體與電鍍電源的陰極相連放入電解槽內，同時將鉑電極與電鍍電源的陽極相連放入電解槽內，鍍液溫度調節至70℃，電流密度55mA/cm²，打開電源，沉積時間30分鐘。沉積結束后，從電解槽中取出銅基體，先使用去離子水沖洗銅基體，在使用吹風機吹干。