[發(fā)明專利]一種具有CO2刺激響應(yīng)的油水分離納米纖維膜及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510242944.4
• 申請(qǐng)日: 2015-05-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104841293B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁金穎;車海龍;霍猛;彭了;方立城;劉娜;馮琳;危巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/48
• 分類號(hào): B01D71/48;B01D69/02;B01D67/00;B01D17/022
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11245
• 代理人: 關(guān)暢,王春霞

1.一種油水分離納米纖維膜的制備方法，包括如下步驟：1)將無(wú)規(guī)共聚物與溶劑混合，得到紡絲溶液；

所述無(wú)規(guī)共聚物為聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯；

所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的結(jié)構(gòu)如式Ⅰ所示，式Ⅰ中，m：n＝x：(1-x)，m為1～5000000的整數(shù)，x為0～1，但x不包括0和1；

2)將所述紡絲溶液靜電紡絲得到納米纖維，所述納米纖維交織排列，即得到所述納米纖維膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋喃、二甲基甲酰胺和二氯甲烷中至少一種；

所述紡絲溶液的質(zhì)量百分濃度為5wt％～30wt％；

步驟1)中，所述混合的溫度為20～50℃，所述混合的時(shí)間為2～12h；

所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯按照如下方法進(jìn)行制備，其步驟如下：將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯與引發(fā)劑溶于有機(jī)溶劑中，除去體系中氧氣，在氮?dú)夥罩校磻?yīng)即得到所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯；

所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的數(shù)均分子量可為100～140kDa。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的制備中，所述甲基丙烯酸甲酯、所述甲基丙烯酸二乙氨基乙酯與所述引發(fā)劑的摩爾比為10～1000：10～1000：1；

所述有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、四氫呋喃、二甲基乙酰胺或苯甲醚；所述甲基丙烯酸甲酯在所述有機(jī)溶劑中的質(zhì)量百分濃度為5wt％～17wt％；

所述引發(fā)劑為偶氮類引發(fā)劑或過(guò)氧化物類引發(fā)劑，所述偶氮類引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈，所述過(guò)氧化物類引發(fā)劑為過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化十二酰或過(guò)氧化二叔丁酯；

反應(yīng)的溫度為50～100℃，時(shí)間為6～48h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟2)中，所述靜電紡絲采用帶有噴絲頭的注射器紡絲；

所述納米纖維的直徑為500～1000nm；

所述納米纖維交織排列的溫度為20～45℃，濕度為30％～80％，時(shí)間為8～15h；

步驟2)之后還包括干燥的步驟，所述干燥的溫度為30～100℃，時(shí)間為12～36h，所述干燥采用烘箱進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：步驟2)中，所述靜電紡絲的條件為：所述噴絲頭與所述注射器的圓筒接收器之間的距離為10～30cm，所述注射器推注速度為0.2～2mL?h^-1，電壓為7～20kv。

6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法制備的油水分離納米纖維膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米纖維膜，其特征在于：所述油水分離納米纖維膜的厚度為50～150μm。

8.權(quán)利要求6或7所述油水分離納米纖維膜在油水分離中的應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：在油水分離時(shí)，油能通過(guò)所述油水分離納米纖維膜，水被阻擋在其外；

當(dāng)所述油水分離納米纖維膜在水中時(shí)，向其中通入CO₂刺激后，則水能通過(guò)所述油水分離納米纖維膜，油被阻擋在其外；

當(dāng)CO₂刺激后的所述油水分離納米纖維膜在水中時(shí)，向其中通入N₂將CO₂排出，則所述油水分離納米纖維膜恢復(fù)為油能通過(guò)、水被阻擋在其外。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：每分鐘每cm²的所述油水分離納米纖維膜通入所述CO₂的量為1～100mL；

每分鐘每cm²的所述油水分離納米纖維膜通入所述N₂的量為1～100mL。