[發明專利]氣相質譜聯用儀檢測食品中的吊白塊的方法

無效

• 申請號: 201510242691.0
• 申請日: 2015-05-12
• 公開（公告）號: CN104807916A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 陳學松;鄧水德;溫志芳;賴秀梅;陳啟釗;文俊萍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明涉及檢測領域，特別是一種氣相質譜聯用儀檢測食品中的吊白塊的方法。

背景技術

GB/T?21126-2007和DB34/T?1108-2009記錄了通過液相色譜檢測食品中吊白塊的方法，但是采用了萃取的方法進行樣品預處理，但是該方法處理時間長，對于微量的物質萃取存在誤差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定準確、操作簡單、用時短的氣相質譜聯用儀檢測食品中的吊白塊的方法。

本發明的技術方案為：一種氣相質譜聯用儀檢測食品中的吊白塊的方法，包括以下步驟：

步驟1：在頂空瓶中加入1g食品試樣，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機待測；

步驟2：采用氣相-質譜聯用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質譜聯用儀的參數設定如下：

色譜柱：Phenomenex?60m×0.50mm，3.2μm；

色譜柱的柱溫程序：初始溫40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；

進樣口溫度：300℃；接口溫度：280℃；四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；

載氣：純度≥99.999％的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70ev；

監測方式：全掃描/選擇離子監測同時采集模式；監視離子范圍：20～130m/z；

進樣方式：溶劑放空模式，進樣量：5.0μL；

溶劑延遲1min。

本發明的有益效果如下：

本發明前處理簡單快捷、使用溶劑大大減少(國標方法溶劑用量為60ml，本發明溶劑用量為5ml)，實驗時間大大縮短(國標方法需要提取耗時40min，水浴耗時40min，萃取耗時1.5h，本發明只需花費5min即可)，本方法檢測靈敏度更高，檢出濃度為1μg/kg。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。

實施例1

步驟1：在頂空瓶中加入1g食品試樣，加入2ml0.05mol/L的EDTA溶液，2ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機待測；

步驟2：采用氣相-質譜聯用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質譜聯用儀的參數設定如下：

色譜柱：Phenomenex?60m×0.50mm，3.2μm；

色譜柱的柱溫程序：初始溫40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；

進樣口溫度：300℃；接口溫度：280℃；四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；

載氣：純度≥99.999％的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70ev；

監測方式：全掃描/選擇離子監測同時采集模式；監視離子范圍(m/z)：20～130；

進樣方式：溶劑放空模式，進樣量：5.0μL；

溶劑延遲1min。

實施例2

步驟1：在頂空瓶中加入1g食品試樣，加入1ml0.05mol/L的EDTA溶液，3ml0.05mol/L的乙酸鈉溶液，攪拌均勻后壓實上機待測；

步驟2：采用氣相-質譜聯用儀測定頂空瓶中甲醛次硫酸氫鈉的含量，其中，氣相-質譜聯用儀的參數設定如下：

色譜柱：Phenomenex?60m×0.50mm，3.2μm；

色譜柱的柱溫程序：初始溫40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；

進樣口溫度：300℃；接口溫度：280℃；四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；

載氣：純度≥99.999％的氦氣，恒流方式，流速0.4mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70ev；

監測方式：全掃描/選擇離子監測同時采集模式；監視離子范圍(m/z)：20～130；

進樣方式：溶劑放空模式，進樣量：5.0μL；

溶劑延遲1min。

上述實施例1和2前處理簡單快捷、使用溶劑大大減少(國標方法溶劑用量為60ml，本發明溶劑用量為5ml)，實驗時間大大縮短(國標方法需要提取耗時40min，水浴耗時40min，萃取耗時1.5h，本發明只需花費5min即可)，本方法檢測靈敏度更高，檢出濃度為1μg/kg。

以上所述的僅為本發明的較佳實施例，凡在本發明的精神和原則范圍內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。