[發明專利]一種聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法

在審

• 申請號: 201510241585.0
• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104892826A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 蔡亦梅;高靜;徐瀟;吳超;張睿;王者馥;王緒敏;殷金龍;任魯風
• 申請（專利權）人: 北京中科紫鑫科技有限責任公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F212/36;C08F2/24;C08F2/44;C08K3/22;B01J13/14;H01F1/42;C12N11/08
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技術領域

本發明屬于磁性材料領域，具體涉及一種聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法。

背景技術

近年來，磁性高分子微球的研究非常活躍，已從最簡單的高分子包裹磁性材料發展到多種類型的組成方式。根據磁性高分子微球的結構類型可將其分成三類，但是，組成磁性微球的基本材料仍然是磁性物質和高分子材料。磁性物質包括Fe₃O₄、r-Fe₂O₃、Pt、Ni、Co等，其中Fe₃O₄使用最多；高分子材料包括合成高分子材料和天然高分子材料。合成高分子材料常用的有苯乙烯共聚物、聚酯類、聚酰胺類高分子;天然高分子材料常用的有明膠、白蛋白、纖維素和各種聚糖。

近年來有人為了電磁方面的應用，研究了一些導電性的磁性高分子微球，聚吡咯、聚苯胺等導電聚合物也可用來制備磁性微球。磁性高分子微球的性質不僅與組成材料的性質有關，還與制備方法有關。因此，制備方法的研究十分重要。通常不同類型的磁性高分子微球其制備方法也有所不同。乳液聚合是目前應用較多且效果較好的制備磁性高分子微球的方法，不但聚合方法的優點而且還彌補了它的不足，分散劑用量少，制備過程的毒副作用小，且制得的微球粒徑分布窄，形狀規則。

專利2010105946844公開了一種納米級聚甲基丙烯酸甲酯磁性復合微球及其制備方法，由聚甲基丙烯酸甲酯球體和分布在聚甲基丙烯酸甲酯球體內的Fe₃O₄磁性納米粒子構成，其粒徑為20nm～100nm，其飽和磁化強度為32emu/g～46emu/g，其磁含量為46％～68％。所述磁性復合微球的制備方法，工藝步驟依次如下：(1)配制磁流體；(2)形成混合預微乳液，以步驟(1)配制的磁流體、甲基丙烯酸甲酯單體、表面活性劑、助表面活性劑和去離子水為原料形成混合預微乳液；(3)磁性納米粒子與聚甲基丙烯酸甲酯復合，向步驟(2)制備的混合預微乳液通入保護氣體，在常壓攪拌加熱至70℃～80℃，然后加入引發劑進行反應，反應時間至少4小時。該發明制備的微球生物相容性不佳，不能在基因測序的過程中用于酶的固定。

發明內容

本發明的一個目的是一種聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，制備的微球可用于基因組測序酶的固定，具體步驟如下：

（1）將水合物FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O加入反應介質中，通入氮氣，攪拌至均相體系；

（2）升溫至90-95℃，加入堿溶液進行反應，反應100分鐘以上，然后降至室溫；

（3）將反應得到的Fe₃O₄以去離子水沖洗10遍以上，然后將其分散于有機載體中，形成磁流體；

（4）將步驟（3）得到的磁流體、甲基丙烯酸甲酯、表面活性劑、二乙烯基苯、正辛烷、聚乙烯醇和去離子水加入反應釜中，在恒溫下不斷攪拌形成乳液；

（5）加入引發劑反應，時間為200分鐘以上；

（6）進行磁性分離；

（7）冷卻，篩選，真空干燥，使用30-50%乙醇清洗5遍以上，得到聚甲基丙烯酸甲酯微球。

所述微球粒徑為1.6-2.5微米，也可以為1.9-2.0微米，優選為2.0微米。

所述步驟（1）的反應介質為水、乙醇和乙二醇中的一種或幾種。

所述堿溶液為NaOH、Fe(OH)₂和Fe(OH)₃中的一種或幾種。

加入的鐵離子和亞鐵離子總濃度為0.5-0.6mol/L，OH^-?濃度為3-3.5mol/L。

所述有機載體為環己烷和異丙醇的混合物，其中環己烷和異丙醇的體積比為4:1。

所述的表面活性劑為CTAB（十六烷基三甲基溴化銨）和硬脂酸中的一種或兩種。

所述步驟（4）加入的磁流體使Fe₃O₄在乳液中的濃度為3-4mg/ml；

步驟（4）先將表面活性劑、聚乙烯醇和去離子水加入反應釜中，攪拌混合10分鐘以上后，再加入磁流體、正辛烷、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和過氧化苯乙酰，攪拌10分鐘以上形成乳液；

在攪拌時反應釜內保持壓力為0.15-0.2MPa，優選為0.15MPa。

所述磁性分離使用磁力架。