[發明專利]一種聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法

在審

• 申請號: 201510241585.0
• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104892826A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 蔡亦梅;高靜;徐瀟;吳超;張睿;王者馥;王緒敏;殷金龍;任魯風
• 申請（專利權）人: 北京中科紫鑫科技有限責任公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F212/36;C08F2/24;C08F2/44;C08K3/22;B01J13/14;H01F1/42;C12N11/08
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1.一種聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，制備的微球可用于基因組測序酶的固定，具體步驟如下：

（1）將水合物FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O加入反應介質中，通入氮氣，攪拌至均相體系；

（2）升溫至90-95℃，加入堿溶液進行反應，反應100分鐘以上，然后降至室溫；

（3）將反應得到的Fe₃O₄以去離子水沖洗10遍以上，然后將其分散于有機載體中，形成磁流體；

（4）將步驟（3）得到的磁流體、甲基丙烯酸甲酯、表面活性劑、二乙烯基苯、正辛烷、聚乙烯醇和去離子水加入反應釜中，在恒溫下不斷攪拌形成乳液；

（5）加入引發劑反應，時間為200分鐘以上；

（6）進行磁性分離；

（7）冷卻，篩選，真空干燥，使用30-50%乙醇清洗5遍以上，得到聚甲基丙烯酸甲酯微球。

2.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述微球粒徑為1.6-2.5微米，也可以為1.9-2.0微米，優選為2.0微米。

3.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應介質為水、乙醇和乙二醇中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述堿溶液為NaOH、Fe(OH)₂和Fe(OH)₃中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，加入的鐵離子和亞鐵離子總濃度為0.5-0.6mol/L，OH^-?濃度為3-3.5mol/L。

6.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述有機載體為環己烷和異丙醇的混合物，環己烷和異丙醇的體積比為4:1。

7.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為CTAB和硬脂酸中的一種或兩種。

8.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）加入的磁流體使Fe₃O₄在乳液中的濃度為3-4mg/ml；

步驟（4）先將表面活性劑、聚乙烯醇和去離子水加入反應釜中，攪拌混合10分鐘以上后，再加入磁流體、正辛烷、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和過氧化苯乙酰，攪拌10分鐘以上形成乳液；

在攪拌時反應釜內保持壓力為0.15-0.2MPa，優選為0.15MPa。

9.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述磁性分離使用磁力架。

10.如權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯磁性微球的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過硫酸鈉或偶氮二異丁酸二甲酯，引發劑的加入使其占乳液體系重量比的0.3‰-0.6‰，優選為0.4‰。