[發明專利]化合物釩酸鋰鈉光學晶體及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201510233412.4
• 申請日: 2015-05-08
• 公開（公告）號: CN106192006B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 潘世烈;孔慶榮;楊云;劉莉莉
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00;G02B1/08
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所65106
• 代理人: 張莉

技術領域

本發明涉及化學式為LiNaV₂O₆的化合物釩酸鋰鈉光學晶體，晶體制備方法和利用該晶體制作的光學器件。

背景技術

隨著激光產業和光纖通訊事業的迅猛發展，尋找一種新的具有良好性能的雙折射材料顯得極為迫切。雙折射現象是光在光性非均勻的介質晶體中傳播時表現出來的重要特性之一。光在光性非均質體(如三方晶系、四方晶系，三斜晶系等晶系的晶體)中傳播時(除了沿光軸方向)，會改變其振動特點，分解為兩個電場矢量振動方向互相垂直，傳播速度不同，折射率不等的兩束偏振光，即o光和e光，這種現象稱為雙折射，這樣的晶體稱為雙折射晶體。利用雙折射晶體的特性可以得到線偏振光，實現對光束的位移等。從而使得雙折射晶體成為制作光隔離器，環形器，光束位移器，光學起偏器和光學調制器等光學元件關鍵材料。常用的雙折射材料主要有釩酸釔，冰洲石，偏硼酸鋇等。其中釩酸釔(YVO₄)單晶是一種具有優良物理光學性能的雙折射晶體材料。該晶體透光范圍寬，透過率高、雙折射系數大、并易于加工。因此，YVO₄晶體被廣泛應用于光纖通信領域，是光通信無源器件如光隔離器、旋光器、延遲器、偏振器中的關鍵材料。冰洲石晶體是一種天然雙折射材料，在可見到近紅外具有比較好的光學性能。冰洲石可加工產品的尺寸較大，并且價格實惠，被廣泛應用于偏振器件和補償器件中。偏硼酸鋇(α-BBO)晶體是一種優異的雙折射材料，具有非常良好的光學性能，在紫外到中紅外都具有很好的透過。α-BBO晶體內部質量良好，吸收小，并且由于具有良好的紫外透過，被廣泛應用于高消光比、深紫外激光系統中,主要加工成格蘭偏振棱鏡和偏振分束器、補償器等。然而這些材料也都存在著不足之處，例如，YVO₄晶體由于在生長過程中有多困難，也不易獲得高質量的晶體；冰洲石晶體人工合成難，且易于解離；α-BaB₂O₄由于存在固態相變，很容易在晶體生長過程中開裂；總而言之，所存在的這些雙折射材料要么是無法滿足發尺寸光學偏光元件的要求，晶體利用率低，要么就是難生長。鑒于此，非常有必要尋找一種易于生長，性能穩定且具有較大雙折射率的雙折射晶體。

本發明合成的化合物釩酸鋰鈉晶體由于其較大的雙折射率，可作為格蘭棱鏡，偏光棱鏡，偏振分束器，光隔離器，環形器，光束位移器，光學起偏器和光學調制器等。

發明內容

本發明目的在于提供一種化合物釩酸鋰鈉光學晶體，該晶體的化學式為LiNaV₂O₆，分子量為227.81，晶體屬單斜晶系，空間群為C2/c，晶胞參數為β＝108.965(14)°，Z＝2，

本發明另一目的在于提供采用高溫熔液法生長釩酸鋰鈉光學晶體的制備方法。

本發明再一個目的是提供一種釩酸鋰鈉光學器件的用途，適用于制作光通信元件中的例如格蘭棱鏡，偏光棱鏡，偏振分束器，光隔離器，環形器，光束位移器，光學起偏器和光學調制器。

本發明所述的一種化合物釩酸鋰鈉光學晶體，該晶體的化學式為LiNaV₂O₆，分子量為227.81，晶體屬單斜晶系，空間群為C2/c，晶胞參數為β＝108.965(14)°，Z＝2，

所述的化合物釩酸鋰鈉光學晶體的制備方法，采用高溫溶液法生長晶體，具體操作步驟按下列進行：

a、將含鋰化合物為碳酸鋰、硝酸鋰或氫氧化鋰，含鈉化合物為碳酸鈉、硝酸鈉或氫氧化鈉和含釩化合物為五氧化二釩按摩爾比Li:Na:V＝1:1:2稱取后，放入研缽中，混合并仔細研磨，然后裝入Φ100mm×100mm的開口剛玉坩堝中，將其壓緊，放入馬弗爐中，緩慢升溫至350℃，恒溫12小時，盡量將氣體趕出，待冷卻后取出坩堝，此時樣品較之前的松軟，取出樣品重新研磨均勻，再置于坩堝中，在馬福爐內于500℃恒溫48小時，將其取出，放入研缽中搗碎研磨即得釩酸鋰鈉化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與成品LiNaV₂O₆單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將步驟a得到的化合物釩酸鋰鈉在鉑金坩堝中加熱到熔化，并在溫度650℃恒溫48-100h，再降溫至590-580℃，得到LiNaV₂O₆熔體；

c、以0.5-10℃/h的速率緩慢降溫至室溫，結晶獲得籽晶或在降溫中使用鉑絲懸掛法獲得小晶體作為籽晶；