[發明專利]化合物釩酸鋰鈉光學晶體及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201510233412.4
• 申請日: 2015-05-08
• 公開（公告）號: CN106192006B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 潘世烈;孔慶榮;楊云;劉莉莉
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00;G02B1/08
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物釩酸鋰鈉光學晶體的制備方法，其特征在于采用高溫溶液法生長晶體，具體操作步驟按下列進行：

a、將含鋰化合物為碳酸鋰、硝酸鋰或氫氧化鋰，含鈉化合物為碳酸鈉、硝酸鈉或氫氧化鈉和含釩化合物為五氧化二釩按摩爾比Li:Na:V=1:1:2稱取后，放入研缽中，混合并仔細研磨，然后裝入Φ100mm×100mm的開口剛玉坩堝中，將其壓緊，放入馬弗爐中，緩慢升溫至350℃，恒溫12小時，盡量將氣體趕出，待冷卻后取出坩堝，此時樣品較之前的松軟，取出樣品重新研磨均勻，再置于坩堝中，在馬弗爐內于500℃恒溫48小時，將其取出，放入研缽中搗碎研磨即得釩酸鋰鈉化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與成品LiNaV₂O₆單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將步驟a得到的化合物釩酸鋰鈉在鉑金坩堝中加熱到熔化，并在溫度650℃恒溫48-100h，再降溫至590-580℃，得到LiNaV₂O₆熔體；

c、以0.5-10℃/h的速率緩慢降溫至室溫，結晶獲得籽晶或在降溫中使用鉑絲懸掛法獲得小晶體作為籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，從頂部下籽晶與步驟b所述熔體表面接觸或伸入熔體中，降溫至525－520℃，或將步驟b化合物熔體直接降溫至525－520℃，再與固定在籽晶桿上籽晶接觸；

e、再以溫度0.1-5℃/天的速率緩慢降溫或恒溫，并以13-17mm/h的速度向上提拉晶體，待單晶生長到所需尺度后，加大提拉速度，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20-80℃/h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到釩酸鋰鈉光學晶體。

2.一種如權利要求1所述方法獲得的釩酸鋰鈉光學晶體在制備格蘭棱鏡、偏振分束器、補償器、光隔離器或環形光學調制器中的用途。