[發明專利]一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法

有效

• 申請號: 201510226200.3
• 申請日: 2015-05-06
• 公開（公告）號: CN104891497B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 蘇曉東;查嘉偉
• 申請（專利權）人: 蘇州旦能光伏科技有限公司
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82Y30/00
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 王鋒

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，特別是涉及一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法，可廣泛應用于光電、能源、環保和功能材料等領域。

背景技術

近年來，納米硅粉材料在多個領域得到了應用，如新能源領域的太陽能硅電池、3D打印硅墨、鋰電池負極材料等；再如環保領域的具有雙疏性、耐洗刷、超強附著力、光催化作用、自潔功能、防霉殺菌、凈化空氣、紫外線屏蔽等功能納米硅添加涂料；又如光電領域的量子點、發光材料；以及應用于硅膠、耐高溫涂層、耐火材料、制備納米SiC、SiN等功能材料。

納米硅粉常用的制備方法包括：化學氣相沉積、固相的低溫球磨、液相的脈沖激光沉積法和自組織生長等技術。上述技術均需要消耗昂貴的含硅原材料，產量低、純度不高。

目前，我國的太陽級硅錠產量超過10萬噸，在將硅錠切割成硅片的過程中產生約一半的硅粉，盡管這些微米量級的硅粉純度高達99.9999％，由于混雜其他化學物質，回收成本高，往往作為廢料處理，急需找到一種能夠提高廢硅粉附加值的技術。

因此，針對上述技術問題，需要提出一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法。

發明內容

有鑒于此，為了解決現有的不足，本發明提供了一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法，采用化學微刻蝕技術制備超高純、尺寸可控的納米硅粉，能大幅提升太陽級廢硅粉的回收利用附加值。

為了實現上述目的，本發明實施例提供的技術方案如下：

一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法，所述方法包括以下步驟：

S1、利用太陽級硅錠金剛石線切割成硅片過程中產生的片狀硅粉作為原材料，并進行預處理；

S2、將預處理后的硅粉放入含有金屬離子、氧化劑和化學切割劑的第一化學溶液中，通過化學切割生成納米硅粉；

所述金屬離子選自金離子、銀離子、銅離子和鐵離子中的一種或多種；

所述氧化劑選自H₂O₂、HNO₃、H₂CrO₄溶液中的一種或多種；

所述化學切割劑為HF；

S3、分別用第一清洗液、第二清洗液、去離子水清洗納米硅粉，去除納米硅粉附著的金屬顆粒；

所述第一清洗液為硝酸溶液；

所述第二清洗液為氫氟酸溶液；

S4、將納米硅粉放入第二化學溶液中，通過微化學刻蝕形成圓球狀納米硅粉；

所述第二化學溶液選自以下溶液中的一種：NaOH溶液、KOH溶液、四甲基氫氧化銨溶液；

S5、將圓球形納米硅粉先后進行去離子水清洗、高速離心機脫水、N₂保護氣氛烘干，即可得到太陽級超高純納米硅粉。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S1中的片狀硅粉具有微米及亞微米尺寸，純度為99.9999％。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S1中的預處理具體包括：

首先將片狀硅粉放入質量百分比1～10％HF溶液中去SiO₂氧化層，清洗時間為60～1200秒，清洗溫度為5～30℃；

然后使用去離子水清洗3-5次；

將濕硅粉放入N₂保護氣氛爐，在120～200℃烘干。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S2中金屬離子的濃度為0.0001～1mol/L，氧化劑的濃度為0.001～5mol/L，化學切割劑的濃度為1～20mol/L，步驟S2的反應時間為10～3600秒。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S3中：

所述第一清洗液為質量百分比為10～70％的硝酸溶液，清洗時間為60～1200秒，清洗溫度為5～90℃；

所述第二清洗液為質量百分比為1～10％的氫氟酸溶液，清洗時間為60～1200秒，清洗溫度為5～50℃。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S4中：

當第二化學溶液為NaOH溶液時，其濃度為0.001～1mol/L，反應時間為5～1200秒，反應溫度為5～90℃；

當第二化學溶液為KOH溶液時，其濃度為0.001～1mol/L，反應時間為5～1200秒，反應溫度為5～90℃；

當第二化學溶液為四甲基氫氧化銨溶液時，其濃度為0.001～1mol/L，反應時間為10～1000秒，反應溫度為5～90℃。

本發明具有以下優點：