[發(fā)明專利]一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510226200.3
• 申請日: 2015-05-06
• 公開（公告）號: CN104891497B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設計）人: 蘇曉東;查嘉偉
• 申請（專利權）人: 蘇州旦能光伏科技有限公司
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82Y30/00
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 王鋒

1.一種太陽級超高純納米硅粉的宏量制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

S1、利用太陽級硅錠金剛石線切割成硅片過程中產生的片狀硅粉作為原材料，并進行預處理，片狀硅粉具有微米及亞微米尺寸，純度為99.9999％，預處理具體包括：

首先將片狀硅粉放入質量百分比1～10％HF溶液中去SiO₂氧化層，清洗時間為60～1200秒，清洗溫度為5～30℃；

然后使用去離子水清洗3-5次；

將濕硅粉放入N₂保護氣氛爐，在120～200℃烘干；

S2、將預處理后的硅粉放入含有金屬離子、氧化劑和化學切割劑的第一化學溶液中，通過化學切割生成納米硅粉；

所述金屬離子選自金離子、銀離子、銅離子和鐵離子中的一種或多種；

所述氧化劑選自H₂O₂、HNO₃、H₂CrO₄溶液中的一種或多種；

所述化學切割劑為HF；

所述步驟S2中金屬離子的濃度為0.0001～1mol/L，氧化劑的濃度為0.001～5mol/L，化學切割劑的濃度為1～20mol/L，步驟S2的反應時間為10～3600秒；

S3、分別用第一清洗液、第二清洗液、去離子水清洗納米硅粉，去除納米硅粉附著的金屬顆粒；

所述第一清洗液為硝酸溶液；

所述第二清洗液為氫氟酸溶液；

S4、將納米硅粉放入第二化學溶液中，通過微化學刻蝕形成圓球狀納米硅粉；

所述第二化學溶液選自以下溶液中的一種：NaOH溶液、KOH溶液、四甲基氫氧化銨溶液；

S5、將圓球形納米硅粉先后進行去離子水清洗、高速離心機脫水、N₂保護氣氛烘干，即可得到太陽級超高純納米硅粉。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中：

所述第一清洗液為質量百分比為10～70％的硝酸溶液，清洗時間為60～1200秒，清洗溫度為5～90℃；

所述第二清洗液為質量百分比為1～10％的氫氟酸溶液，清洗時間為60～1200秒，清洗溫度為5～50℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S4中：

當第二化學溶液為NaOH溶液時，其濃度為0.001～1mol/L，反應時間為5～1200秒，反應溫度為5～90℃；

當第二化學溶液為KOH溶液時，其濃度為0.001～1mol/L，反應時間為5～1200秒，反應溫度為5～90℃；

當第二化學溶液為四甲基氫氧化銨溶液時，其濃度為0.001～1mol/L，反應時間為10～1000秒，反應溫度為5～90℃。