[發(fā)明專利]一種碘代烯烴的立體專一性制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510224006.1 | 申請(qǐng)日： | 2015-05-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104829419B | 公開（公告）日： | 2017-08-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馮秀娟;包明;于曉強(qiáng);呂文博 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C22/04 | 分類號(hào)： | C07C22/04;C07C22/08;C07C17/20;C07C43/225;C07C41/22;C07D317/52 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 124221 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烯烴 立體 專一性 制備 方法 | ||
1.一種碘代烯烴的立體專一性制備方法，其特征在于，以2-溴代芳基乙烯或2-溴代烷基乙烯為原料，與碘源反應(yīng)，碘取代雙鍵上的溴，立體專一性合成碘代烯烴，合成路線如下：
2-溴代芳基乙烯或2-溴代烷基乙烯選自2-溴苯基乙烯、2-溴-(4-甲基苯基)乙烯、2-溴-(4-甲氧基苯基)乙烯、2-溴-(2-氯苯基)乙烯、2-溴-(4-氟苯基)乙烯、2-溴-[3,4-(亞甲二氧)基苯基]乙烯和2-溴-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯、碘源、催化劑、配體，依次加入到反應(yīng)器中，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度50℃～200℃；反應(yīng)時(shí)間12～36h；將獲得的反應(yīng)液，經(jīng)硅膠柱分離制得碘代烯烴；
催化劑選自溴化亞銅、氯化亞銅、氧化亞銅、醋酸銅、氯化銅、溴化銅、氧化銅；
配體選自4-[2-(二苯基膦)苯基]嗎啉、L-脯氨酸；
2-溴代芳基乙烯或2-溴代烷基乙烯與碘源的摩爾比為1:1～1:20；
2-溴代芳基乙烯或2-溴代烷基乙烯與催化劑的摩爾比為1:0.01～1:1；
配體與催化劑的摩爾比為1:0.01～1:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述碘源選自碘化銨、四甲基碘化銨、四正丁基碘化銨、碘化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征還在于，所述有機(jī)溶劑選自苯、甲苯、鄰二甲苯、二甲基亞砜、乙醇、甲醇、叔丁醇、異丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、丙醚、正丁醚、四氯化碳、己二酸二甲酯、乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的方法，其特征還在于，所述2-溴代芳基乙烯或2-溴代烷基乙烯與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:6.8～1:680。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征還在于，所述有機(jī)溶劑是單一溶劑或混合溶劑。
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