[發明專利]一種鹽酸多巴酚丁胺的純化方法

無效

• 申請號: 201510216051.2
• 申請日: 2015-04-30
• 公開（公告）號: CN104860833A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 劉偉;張志剛;羅劍飛;劉民權;黃臻輝
• 申請（專利權）人: 上海紫源制藥有限公司;上海上藥第一生化藥業有限公司
• 主分類號: C07C215/54
• 分類號: C07C215/54;C07C213/10
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 朱水平;王衛彬

1.一種鹽酸多巴酚丁胺的純化方法，其包括下述步驟：

(1)將鹽酸多巴酚丁胺粗品與甲醇混合，加熱攪拌，再加入溶劑A，所述的溶劑A為水、乙醇和丙酮中的一種或多種；

(2)自然冷卻至10～30℃，再于1～5℃條件下析晶10～14小時，減壓過濾，真空干燥即可。

2.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述的鹽酸多巴酚丁胺粗品由下述制備方法制得：以3,4-二甲氧基苯乙胺為原料，與對甲氧基苯丁酮在對甲苯磺酸作用下縮合，再用硼氫化鉀還原生成N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-4-(4-甲氧基苯基)丁烷-2-胺，然后用體積百分比濃度為48％的氫溴酸脫去三個甲氧基上的甲基，最后用鹽酸置換氫溴酸即得到鹽酸多巴酚丁胺粗品。

3.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述的甲醇與所述的鹽酸多巴酚丁胺粗品的質量比為(1～1.5)：1，較佳地為1:1。

4.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述的鹽酸多巴酚丁胺粗品與所述的溶劑A的質量比為(0.5～0.8)：1，較佳地為0.5:1。

5.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的加熱的溫度為58～62℃，較佳地為60℃。

6.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑A的加入方式為緩慢加入溶劑A。

7.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的析晶的溫度為4℃，所述的析晶的時間為12小時。

8.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的真空干燥的溫度為50～60℃，較佳地為55℃。

9.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的真空干燥的時間為6～10小時，較佳地為8小時。

10.如權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的真空干燥的真空度為0.04～0.08MPa。