[發明專利]瑞戈非尼鹽及其晶型、制備方法

有效

• 申請號: 201510216031.5
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN104829523B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 王元;何訓貴;周巖鋒;梁晨冰
• 申請（專利權）人: 藥源藥物化學（上海）有限公司
• 主分類號: C07D213/81
• 分類號: C07D213/81
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司11225
• 代理人: 劉鋒,鄭丹

1.瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β，其特征在于：其X射線粉末衍射圖的衍射角2θ為8.02，8.72，10.10，11.98，12.80，15.06，15.98，17.68，18.64，20.18，21.12，21.86，23.46，24.38，25.74，26.04，28.18，30.37，32.20，37.56和40.90±0.2°處具有特征峰；瑞戈非尼乙基磺酸鹽，其結構式如式(II)所示：

2.如權利要求1所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β，其特征在于：具有如圖5所示的XRPD圖譜。

3.如權利要求1所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β，其特征在于：具有如圖17所示的紅外圖譜。

4.權利要求1-3中任一項所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在0～50℃的溫度下，將瑞戈非尼固體和乙基磺酸水溶液加入到有機溶劑中；所述有機溶劑選自醇、酮類溶劑中的一種或幾種組合；

(2)在0～50℃的溫度下攪拌至出現沉淀；

(3)將固體從懸濁液中分離；

(4)將分離的固體干燥，得到瑞戈非尼乙基磺酸鹽晶型β。

5.根據權利要求4所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇中的一種或幾種的組合；所述酮類溶劑選自丙酮、丁酮或其組合。

6.根據權利要求4所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述有機溶劑進一步選自甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮中的一種或者幾種的混合物。

7.根據權利要求4所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述分離還包括過濾，使用步驟(1)所述有機溶劑進行洗滌。

8.根據權利要求4所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述干燥的溫度為30-80℃。

9.根據權利要求4所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述溫度為室溫至45℃。

10.根據權利要求4所述瑞戈非尼乙磺酸鹽的晶型β的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述溫度為室溫至45℃。