[發明專利]一種從大黃中分離純化蒽醌類化合物和苯乙烯酸的方法

有效

• 申請號: 201510179428.1
• 申請日: 2015-04-16
• 公開（公告）號: CN104909999A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發明（設計）人: 孫愛玲;于琳琳;李愛峰;亢靜靜;柳仁民
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C07C46/10
• 分類號: C07C46/10;C07C50/34;C07C51/42;C07C66/02;C07C57/42
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1.一種從大黃提取物中分離純化蒽醌類化合物和苯乙烯酸的方法，其特征是，步驟為：

步驟1：大黃藥材粉碎，加入苯-硫酸混合液，加熱回流提取，將提取液過濾、減壓濃縮得大黃浸膏；

步驟2：將大黃浸膏用甲醇溶解，經過濾后，進行超臨界流體色譜分離，色譜柱為二醇基色譜柱，流動相為超臨界流體，改進劑為甲醇，分離過程由紫外檢測器檢測，根據檢測信號收集目標組分餾分。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟1中的硫酸濃度為10-40%，最優為20%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟1中苯與硫酸的體積比例為10：1～2：1，最優為5:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟1中苯-硫酸混合液與藥材的比例是3：1～10：1，最優為6：1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟1中提取的次數為3次，每次回流時間為0.5-5小時，最優為1.5小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中過濾所用濾膜為0.45μm濾膜。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中超臨界流體為超臨界二氧化碳，超臨界二氧化碳的壓力為9~20MPa，最優為13?MPa。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征是，超臨界二氧化碳的流速為1-10倍柱體積/分鐘，最優為4倍柱體積/分鐘。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中色譜柱溫度為35~55?°C，最優為45?°C。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中改進劑甲醇的比例為0%~10%，最優為4%。