[發(fā)明專利]一種碳包Fe3O4復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510178583.1
• 申請日: 2015-04-15
• 公開（公告）號: CN104760947B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉云芳;李陽陽;喻長遠;遲偉東;顧德周;秦子健
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 北京慶峰財智知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙)11417
• 代理人: 謝蓉

1.一種利用微反應器耦合噴霧熱解反應器連續(xù)地制備碳包Fe₃O₄復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將水溶性鐵鹽和水溶性亞鐵鹽溶解于去離子水中得到溶液1；將水溶性堿和水溶性含碳化合物溶解于相同體積的去離子水中得到溶液2；

(2)將步驟(1)中得到的溶液1和溶液2分別采用物料泵通過微反應器的兩個不同入口連續(xù)地輸入到微反應器中，在其中進行反應生成Fe₃O₄的同時，反應混合物連續(xù)地從微反應器的出口輸出，通過連接管路進入噴霧熱解反應器中，在連續(xù)地通入惰性載氣的條件下加熱反應生成碳包Fe₃O₄復合材料；

(3)將步驟(2)中得到的碳包Fe₃O₄復合材料在惰性載氣作用下從噴霧熱解反應器的出口輸出，通過連接管路進入收集器中。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，水溶性鐵鹽和水溶性亞鐵鹽獨立地選自由硝酸鹽、氯化鹽、硫酸鹽、醋酸鹽和其組合所組成的組，溶液1中水溶性鐵鹽的濃度為0.025-1.5mol/L，水溶性亞鐵鹽的濃度為0.0125-0.75mol/L，鐵離子和亞鐵離子的物質(zhì)的量的比約為2:1。

3.如權(quán)利要求1-2所述的方法，其中，水溶性含碳化合物選自由淀粉、蔗糖、纖維素、葡萄糖、殼聚糖、麥芽糖、它們的衍生物和前述物質(zhì)的組合所組成的組，溶液2中水溶性含碳化合物的濃度為0.5-18mol/L，優(yōu)選為3.0-6.0mol/L。

4.如權(quán)利要求1-3所述的方法，其中，水溶性堿選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水和其組合所組成的組，溶液2中水溶性堿的濃度為0.1-6.0mol/L，優(yōu)選為0.5-2.0mol/L。

5.如權(quán)利要求1-4所述的方法，其中，溶液1中的鐵離子、亞鐵離子與溶液2中的OH^-、含碳化合物的物質(zhì)的量的比約為0.25:0.125:1:0.6-12，優(yōu)選約為0.25:0.125:1:3-6。

6.如權(quán)利要求1-5所述的方法，其中，溶液1和溶液2輸入到微反應器中的流量為1-100ml/min，優(yōu)選為5-50ml/min。

7.如權(quán)利要求1-6所述的方法，其中，惰性載氣選自由氮氣、氬氣及其組合所組成的組，惰性載氣通入噴霧熱解反應器的流速為0.5-10L/min，優(yōu)選為1-6L/min。

8.如權(quán)利要求1-7所述的方法，其中，噴霧熱解反應器中的加熱溫度為300-1300℃，優(yōu)選為500-1000℃。

9.如權(quán)利要求1-8的方法制備得到的碳包Fe₃O₄復合材料。

10.如權(quán)利要求9所述的碳包Fe₃O₄復合材料，其中，F(xiàn)e₃O₄被均勻分散地包覆在碳中，平均粒徑為9-11nm，99％以上的粒徑分布在6-14nm，80％以上的粒徑分布在8-12nm。