[發(fā)明專(zhuān)利]多重響應(yīng)性羥丙基纖維素接枝共聚物及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510174042.1
• 申請(qǐng)日: 2015-04-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104804142B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 車(chē)寧;劉瑞剛;康宏亮;黃勇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08F251/02
• 分類(lèi)號(hào): C08F251/02;C08F220/34;A61K47/34;A61K9/107;A61P35/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11245
• 代理人: 關(guān)暢,趙靜

1.式I所示聚合物：

所述式I中，R₁選自H或式II所示基團(tuán)，R₂選自H或式II所示基團(tuán)，且R₁和R₂中至少有一個(gè)選自式II所示基團(tuán)；n＝200-300；m＝5-66；

所述式II中，x＝2-4。

2.權(quán)利要求1所述的式I所示聚合物的制備方法，包括如下步驟：

1)制備羥丙基纖維素大分子引發(fā)劑HPC-Br：將羥丙基纖維素和溴異丁酰溴于有機(jī)溶劑中混合后進(jìn)行反應(yīng)，得到HPC-Br；

2)制備羥丙基纖維素接枝共聚物HPC-g-PDPAEMA：在催化劑存在下，將甲基丙烯酸N,N-二異丙基氨基乙酯、1,1,4,7,10,10-六甲基三亞乙基四胺和步驟1)中所得HPC-Br于有機(jī)溶劑中混合進(jìn)行ATRP活性聚合反應(yīng)，得到HPC-g-PDPAEMA。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、氯仿和四氫呋喃中的至少一種；

所述羥丙基纖維素和溴異丁酰溴的摩爾比為1：(0.016-0.32)；

所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為25-35℃，反應(yīng)時(shí)間為5-48h；

所述羥丙基纖維素的重均分子量為70000-110000。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述混合按如下步驟進(jìn)行：先將羥丙基纖維素溶解于有機(jī)溶劑中，并將其在-10℃—5℃下放置20-40min，再將溴異丁酰溴加入其中混合即可。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，還包括對(duì)所述反應(yīng)后的體系依次進(jìn)行減壓蒸餾干燥和重新溶解于二次蒸餾水中進(jìn)行透析凍干的步驟；

所述減壓蒸餾溫度為15℃-35℃；

所述透析是采用透析袋進(jìn)行的，所述透析袋的截留分子量為3000-14000；

所述透析的溫度為25-35℃，時(shí)間為2天-7天；

所述凍干的溫度為-20—-50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述催化劑為CuBr和/或CuCl；

所述HPC-Br、所述甲基丙烯酸N,N-二異丙基氨基乙酯、所述1,1,4,7,10,10-六甲基三亞乙基四胺和所述催化劑的摩爾比為27：(10-400)：(1-3)：(1-3)；

所述ATRP活性聚合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為25-35℃，反應(yīng)時(shí)間為5-48h；

所述有機(jī)溶劑選自異丁醇、異丙醇和丙酮中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，還包括對(duì)得到的HPC-g-PDPAEMA進(jìn)行純化的步驟，具體如下：所得HPC-g-PDPAEMA用異丁醇稀釋?zhuān)玫较♂屢?，并將所述稀釋液通過(guò)裝有堿性氧化鋁的層析柱，得到層析液，并將所述層析液減壓蒸餾濃縮，得到濃縮液，最后，將所述濃縮液滴入過(guò)量正己烷中沉淀，得到沉淀物，并對(duì)所得沉淀物進(jìn)行真空干燥；

所述HPC-g-PDPAEMA和異丁醇的體積比為1：(1-10)；

所述減壓蒸餾的溫度為40℃-60℃；

所述濃縮液和正己烷的體積比為1：(3-30)；

所述真空干燥的溫度為35℃-60℃。

8.權(quán)利要求1所述的式I所示聚合物在生物醫(yī)用領(lǐng)域方面的應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：所述生物醫(yī)用領(lǐng)域?yàn)橹苽淇拱┧幬镙斔汀⒖煽蒯尫拧⑸飩鞲衅骱椭悄芡繉拥漠a(chǎn)品中的任一種。