[發明專利]一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法

在審

• 申請號: 201510134480.5
• 申請日: 2015-03-26
• 公開（公告）號: CN104998604A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 張東;張璐瑤;張艷麗
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 李樞

1.一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

(1)、取新鮮牛糞，調整含水率為86-92％，制成糞漿，按糞漿和氨水質量比為1:0.05-0.8取質量濃度為25-28％的氨水，將氨水加入糞漿中，置于搗碎勻漿機內，搗碎勻漿20-30min，密閉，在60-90℃條件下保溫反應8-24h，得到均質氨化牛糞膠，備用；

(2)、按氨化牛糞膠的質量千克數與鈦的摩爾數之比為1:0.5-4稱取含鈦化合物，另取體積為含鈦化合物的0.8-1.5倍的無水乙醇，將含鈦化合物溶于無水乙醇中，配制成鈦的乙醇溶液；在持續攪拌條件下，將鈦的乙醇溶液緩慢滴加入步驟(1)中得到的氨化牛糞膠中，攪拌反應完全，得到含鈦牛糞膠，備用；

(3)、按堿土金屬和鈦摩爾比為1:1稱取堿土金屬化合物，將堿土金屬化合物加入到步驟(2)中制得的含鈦牛糞膠中，攪拌均勻，加熱煮沸，攪拌反應、蒸干，于105℃條件下烘干，制成鈦-堿土金屬-牛糞干凝膠，備用；

(4)、將步驟(3)中制備的鈦-堿土金屬-牛糞干凝膠于650℃-1000℃條件下，空氣氛圍中煅燒5-8h，即得。

2.根據權利要求1所述的一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于：所述步驟(1)中搗碎勻漿時，搗碎攪拌速度≥4000r/min。

3.根據權利要求1所述的一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于：所述步驟(2)中含鈦化合物為鈦酸四丁酯或四氯化鈦。

4.根據權利要求1所述的一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于：所述步驟(3)中堿土金屬化合物為氯化鈣、氯化鎂、氯化鋇或氯化鍶。

5.根據權利要求1所述的一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

取新鮮的牛糞，調整含水率為86％，按牛糞與氨水質量比為1:0.05取氨水，將氨水加入牛糞中，置于搗碎勻漿機內，以5000r/min攪拌速度，搗碎勻漿30min，密閉反應24h，得到均質氨化牛糞膠；取190g四氯化鈦溶于150mL無水乙醇中，得到鈦醇溶液；在持續攪拌條件下，將鈦的醇溶液滴加入1kg氨化牛糞膠中，攪拌均勻，反應完全，得到含鈦牛糞膠；稱取111g氯化鈣，加入含鈦牛糞膠中，攪拌反應完全，加熱煮沸，攪拌蒸發，于105℃條件下烘干，制成鈦-鈣-牛糞干凝膠，置于箱式電爐中，于750℃條件下，空氣氛圍中煅燒6h，?得到納米鈦酸鈣1；

上述氯化鈣(CaCl₂)為分析純試劑；氨水為分析純，質量濃度(NH₃)為26％。

6.根據權利要求1所述的一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

取新鮮的牛糞，調整含水率為88％，按牛糞與氨水質量比為1:0.2取氨水，將氨水加入牛糞中，置于搗碎勻漿機內，以5000r/min攪拌速度，搗碎勻漿30min，密閉反應16h，得到均質氨化牛糞膠；取190g四氯化鈦溶于150mL無水乙醇中，得到鈦醇溶液；在持續攪拌條件下，將鈦的醇溶液滴加入1Kg氨化牛糞膠中，攪拌均勻，反應完全，得到含鈦牛糞膠；稱取111g氯化鈣，加入含鈦牛糞膠中，攪拌反應完全，加熱煮沸，攪拌蒸發，于105℃條件下烘干，制成鈦-鈣-牛糞干凝膠，置于箱式電爐中，于750℃條件下，空氣氛圍中煅燒6h，得到納米鈦酸鈣2；

上述氯化鈣(CaCl₂)為分析純試劑；氨水為分析純，質量濃度(NH₃)為26％。