[發明專利]一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法

在審

• 申請號: 201510134480.5
• 申請日: 2015-03-26
• 公開（公告）號: CN104998604A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 張東;張璐瑤;張艷麗
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 李樞

技術領域

本發明屬于環境保護技術領域，特別涉及一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法。

背景技術

本世紀以來，我國養牛業發展迅速。但同時，牛糞便的排放也給環境帶來了巨大的壓力，污染問題日趨凸顯。牛是草食性動物，牛糞中除了水分外，還含有大量的纖維素，木質素，蛋白質，各種氨基酸、膠體物質和其它有機大分子。對于牛糞中這些寶貴的資源，傳統的利用方法是發酵制作農用肥料。但是傳統的堆肥發酵方法周期長，營養素利用率低，養分易流失，污染環境。近些年，已有一些關于牛糞利用新方法的發明專利公開，如：發電(201110339298.5)，造紙(200610016594.0)，制作飼料(201410527786.2，95120635.4，200710034265.3)、裂解制氣(200510095448.7)、制沼氣(200810235526.2)和制作活性炭(201110071341.4，201110071341.4，200610152143.X)等。但是，這些方法由于成本等原因尚未大規模應用，目前，還不能完全消耗利用養牛場排放的牛糞。開發牛糞新的應用領域也是解決牛糞問題的一條出路。

牛是反芻性動物，草料經牛的咀嚼和消化，部分營養物質被吸收，殘渣和一部分營養物以糞尿的形式排泄出來。牛糞中的纖維素、木質素和蛋白質等有機物的分子結構和性能都發生了變化，表現出許多優異的特性，如絡合性，分散性，粘結性等，通過物理和化學方法處理后，可以在溶膠凝膠合成等領域得到應用。

納米鈦酸鹽，是一類穩定的高性能重金屬吸附劑，目前最常用的合成方法是溶膠凝膠及由此法衍生的一些方法(張東，侯平，化學學報，2009年,67卷12期：p1336-1342；張東，王敏，譚玉玲，化學學報，2010年，16期，p1641-1648；Dong?Zhang，Chun-li?Zhang，Pin?Zhou，Journal?of?Hazardous?Materials，2011年，186卷2-3期，p971–977)，這些方法一般都是采用檸檬酸、油酸、醋酸和醇類試劑等為助劑，分別以鈦酸四丁酯和堿土金屬硝酸鹽為鈦和堿土金屬源，通過溶膠-凝膠工藝合成得到。所用的材料和試劑價格都很高，合成的鈦酸鹽的成本很高，限制鈦酸鹽吸附劑在實際中的應用。

發明內容

本發明的目的，是提供一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，利用牛糞為助劑，成本低，同時解決了牛糞的污染問題。

采用的技術方案是：

一種利用氨水預處理牛糞制備納米鈦酸鹽吸附劑的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

(1)、取新鮮牛糞，調整含水率為86-92％，制成糞漿，按糞漿和氨水質量比為1:0.05-0.8取質量濃度為25-28％的氨水，將氨水加入糞漿中，置于搗碎勻漿機內，搗碎勻漿20-30min，密閉，在60-90℃條件下保溫反應8-24h，得到均質氨化牛糞膠，備用；

(2)、按氨化牛糞膠的質量千克數與鈦的摩爾數之比為1:0.5-4稱取含鈦化合物，另取體積為含鈦化合物的0.8-1.5倍的無水乙醇，將含鈦化合物溶于無水乙醇中，配制成鈦的乙醇溶液；在持續攪拌條件下，將鈦的乙醇溶液緩慢滴加入步驟(1)中得到的氨化牛糞膠中，攪拌反應完全，得到含鈦牛糞膠，備用；

(3)、按堿土金屬和鈦摩爾比為1:1稱取堿土金屬化合物，將堿土金屬化合物加入到步驟(2)中制得的含鈦牛糞膠中，攪拌均勻，加熱煮沸，攪拌反應、蒸干，于105℃條件下烘干，制成鈦-堿土金屬-牛糞干凝膠，備用；

(4)、將步驟(3)中制備的鈦-堿土金屬-牛糞干凝膠于650℃-1000℃條件下，空氣氛圍中煅燒5-8h，即得。

上述步驟(1)中搗碎勻漿時，搗碎攪拌速度≥4000r/min。

上述步驟(2)中含鈦化合物為鈦酸四丁酯或四氯化鈦。

上述步驟(3)中堿土金屬化合物為氯化鈣、氯化鎂、氯化鋇或氯化鍶。

本發明的優點在于：

本發明利用牛糞中的各種有用成分，通過機械力破碎，利用氨水對牛糞羥基化和氨化改性，進一步提高牛糞的絡合和分散作用，制備一種低成本的、高性能的多孔鈦酸鹽類重金屬吸附材料，本發明制造工藝簡單、操作方便，使用原料成本較低，適于廣泛應用，具有較好的經濟效益和社會效益。

附圖說明

圖1為實施例3中納米鈦酸鈣3的XRD譜。

具體實施方式

實施例1