[發明專利]一種鈦酸鹽余輝粒子@ZMS?5復合材料的電化學組裝方法

有效

• 申請號: 201510099716.6
• 申請日: 2015-03-08
• 公開（公告）號: CN104746125B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 王慶輝;韓麗營;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C09K11/67;C09K11/02
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技術領域

本發明涉及一種鈦酸鹽余輝粒子@ZMS-5復合材料的電化學組裝方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

介孔分子篩材料作為組裝主體在主客體組裝化學中得到了廣泛的應用，利用主客體材料各自的物理和化學性質及其相互間的反應不僅可以改善客體的性能，還能充分利用介孔材料有序，均一的孔道作為模板定向制備特定結構的新型材料。其中ZSM-5型介孔分子篩不僅具有孔道排列有序、大小均一、孔徑可以在2~50nm內連續可調等重要特點，而且還具有較大的孔容、高的比表面積、孔道表面可進行物理吸附或化學修飾等優點，其發達的孔道系統使分子在其內部容易擴散，同時具有良好的耐酸性、熱穩定性、水蒸氣穩定性。

稀土激活的鈦酸鹽是一種極具發展潛力的紅色長余輝材料，目前研究的稀土元素摻雜的鈦酸鹽長余輝發光材料的基質主要是指堿土鈦酸鹽體系。自Diallo等1997年首次報道CaTiO₃:Pr³⁺具有紅色長余輝發光特性以來，作為一種新型的紅色長余輝發光材料體系—稀土離子摻雜的堿土鈦酸鹽系列紅色長余輝發光材料，近年來的研究異常活躍。近來人們研究還發現，引入Zn²⁺的取代Ca的晶格位置，所形成的Zn_xCa_(1-x)TiO₃:Pr³⁺，具有更強的余輝性能。

本發明涉及的一種鈦酸鹽余輝粒子@ZMS-5復合材料的電化學組裝方法，采用溶膠電泳沉積法，將Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺與介孔ZSM-5進行組裝，使介孔ZSM-5材料實現長余輝功能化，這種復合材料在藥物緩釋、生物標記等領域具有重要的作用。

發明內容

一種鈦酸鹽余輝粒子@ZMS-5復合材料的電化學組裝方法，具體發明內容如下：

1）Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺溶膠的制備：按摩爾比Ca(NO₃)₂4H₂O：Zn(NO₃)₂6H₂O：CH₃COOH= 4：1：10~12，將Ca(NO₃)₂4H₂O和Zn(NO₃)₂6H₂O共同溶于6mol/L乙酸水溶液中，記為溶液A；按體積比C₁₆H₃₆O₄Ti：C₂H₅OH=1：3~5，將C₁₆H₃₆O₄Ti溶于無水乙醇中，記為溶液B；將Pr(NO₃)₆ 6H₂O晶體溶解到無水乙醇中，配制成濃度為0.5~1mol/L乙醇溶液，記為溶液C；按摩爾比Ca(NO₃)₂4H₂O：C₁₆H₃₆O₄Ti：Pr(NO₃) ₆6H₂O=0.8：1：0.001~0.01將溶液A、B、C混合，混合方式為溶液A和溶液C依次緩慢加入攪拌著的溶液B中，混合后繼續攪拌1~2h，再用6mol/L乙酸水溶液調節pH值至3~4，轉移至60~80℃水浴中陳化5~10h，形成Zn_0.2Ca_0.8TiO₃: Pr³⁺溶膠；

2）Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5的電化學組裝，具體步驟包括：