[發明專利]一種鈦酸鹽余輝粒子@ZMS?5復合材料的電化學組裝方法

有效

• 申請號: 201510099716.6
• 申請日: 2015-03-08
• 公開（公告）號: CN104746125B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 王慶輝;韓麗營;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C09K11/67;C09K11/02
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5復合材料的電化學組裝方法，其步驟包括：

1）Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺溶膠的制備：按摩爾比Ca(NO₃)₂?4H₂O：Zn(NO₃)₂?6H₂O：CH₃COOH= 4：1：10~12，將Ca(NO₃)₂?4H₂O和Zn(NO₃)₂?6H₂O共同溶于6mol/L乙酸水溶液中，記為溶液A；按體積比C₁₆H₃₆O₄Ti：C₂H₅OH=1：3~5，將C₁₆H₃₆O₄Ti溶于無水乙醇中，記為溶液B；將Pr(NO₃)₆ ?6H₂O晶體溶解到無水乙醇中，配制成濃度為0.5~1mol/L Pr(NO₃) ₆溶液，記為溶液C；按摩爾比Ca(NO₃)₂?4H₂O：C₁₆H₃₆O₄Ti：Pr(NO₃) ₆?6H₂O=0.8：1：0.001~0.01將溶液A、B、C混合，混合方式為溶液A和溶液C依次緩慢加入攪拌著的溶液B中，混合后繼續攪拌1~2h，再用6mol/L乙酸水溶液調節pH值至3~4，轉移至60~80℃水浴中陳化5~10h，形成Zn_0.2Ca_0.8TiO₃: Pr³⁺溶膠；

2）Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5的電化學組裝，具體步驟包括：

（1）工作電極的制備：按質量比ZSM-5：粘結劑=10：1取ZSM-5原粉與粘結劑混均，密封后室溫陳化10~24h；混合料在5~12MPa的壓力、保壓時間20s的條件下，壓制成型為直徑10~20mm，厚度1~3mm的圓型ZSM-5薄片，將ZSM-5薄片于60~80℃干燥5~10h，再于500~600℃下煅燒1h，獲得ZSM-5電極，將其用銀導電膠粘接到石墨電極板上，即為工作電極；

（2）Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5組裝：先將工作電極放入無水乙醇中浸泡1~2h，并用超聲清洗10~30min；然后以石墨電極板作為陽極，工作電極作為陰極，步驟1）中制備的Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺溶膠作為工作液，進行電泳沉積，沉積結束后將ZSM-5薄片從石墨電極板上移取下來，用無水乙醇反復清洗三遍，于80~100℃干燥5~10h，再經熱處理，獲得Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5復合材料。

2.如權利要求1所述的一種Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5復合材料的電化學組裝方法，其特征在于：步驟2）中工作電極的制備所使用的ZSM-5原粉的粒徑為0.2~4.0μm。

3.如權利要求1所述的一種Zn_0.2Ca_0.8TiO₃:Pr³⁺@ZMS-5復合材料的電化學組裝方法，其特征在于：步驟2）中工作電極的制備所使用的粘結劑為4wt%的PVA水溶液。