[發明專利]一種更昔洛韋縮合物異構體的處理方法有效
| 申請號： | 201510099061.2 | 申請日： | 2015-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN104761552A | 公開（公告）日： | 2015-07-08 |
| 發明（設計）人： | 陳敖;盧兵;孫永康;馬立新;沈娟 | 申請（專利權）人： | 常州康麗制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/18 | 分類號： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務所 32211 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213105 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 更昔洛韋 縮合 物異構體 處理 方法 | ||
1.一種更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：該方法包括以下步驟：
(1)將更昔洛韋縮合物異構體、對甲苯磺酸和溶劑一投入反應瓶，加入催化劑，保溫攪拌反應；
(2)反應結束后，減壓濃縮掉溶劑一得殘留物一，加入甲醇溶解殘留物一，然后冷卻結晶；
(3)過濾，濾液減壓濃縮得殘留物二，用混合溶劑溶解殘留物二，然后冷卻結晶；
(4)過濾，濾餅用溶劑二打漿；
(5)過濾，烘干，得更昔洛韋縮合物。
2.如權利要求1所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(1)中的對甲苯磺酸的用量為更昔洛韋縮合物異構體的4～6％；溶劑一是指甲酰胺、DMSO或DMF中的一種；溶劑一用量為更昔洛韋縮合物異構體的3～5倍量；催化劑是指乙酸酐或丙酸酐；保溫溫度范圍為100～150℃；保溫時間為30～60h。
3.如權利要求1所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(2)中甲醇的用量為更昔洛韋縮合物異構體的6～10倍量；結晶溫度為15～35℃；結晶時間為2～4h。
4.如權利要求1所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(3)中混合溶劑是指甲醇與甲苯的混合液或者乙醇與甲苯的混合液，混合比例為1：4～1：8；混合溶劑用量為所投更昔洛韋縮合物異構體的4～6倍量；結晶溫度為0～15℃；結晶時間為1～3h。
5.如權利要求1所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(4)中的溶劑二是甲醇、乙醇或丙酮中的一種；溶劑二用量為所投更昔洛韋縮合物異構體的4～6倍量；打漿過程為在50～60℃之間攪拌30～90min，然后冷卻到5～15℃之間攪拌30～90min。
6.如權利要求1或2所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(1)中的對甲苯磺酸的用量為更昔洛韋縮合物異構體的5％，溶劑一是DMF；溶劑一用量為更昔洛韋縮合物異構體的4倍量；催化劑是乙酸酐；保溫溫度范圍為120～130℃；保溫時間為45h。
7.如權利要求1或3所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(2)中甲醇的用量為更昔洛韋縮合物異構體的8倍量；結晶溫度為20～25℃；結晶時間為3h。
8.如權利要求1或4所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(3)中混合溶劑混合比例是1:6；混合溶劑用量為所投更昔洛韋縮合物異構體的5倍量；結晶溫度為5～10℃；結晶時間為2h。
9.如權利要求1或5所述的更昔洛韋縮合物異構體的處理方法，其特征是：所述步驟(4)中的溶劑二是甲醇；溶劑二用量為所投更昔洛韋縮合物異構體的5倍量；打漿過程為在50～60℃之間攪拌60min，然后冷卻到5～15℃之間攪拌60min。
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