[發(fā)明專利]一種2?噻吩乙酸的清潔生產(chǎn)工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510098921.0 | 申請(qǐng)日： | 2015-03-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104725345B | 公開（公告）日： | 2017-06-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 易先君;張建林;劉文瑞;姚剛;馬韻升 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D333/24 | 分類號(hào)： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 噻吩 乙酸 清潔 生產(chǎn)工藝 | ||
1.一種2-噻吩乙酸的清潔生產(chǎn)工藝，具體制備步驟如下：
(1)在反應(yīng)器中分別加入2-噻吩乙醇、催化劑、乙腈、磷酸鹽緩沖液，攪拌均勻，反應(yīng)器保溫至0～50℃；
(2)然后向反應(yīng)器中緩慢滴加氧化劑水溶液，1.5～2.5h滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)3～5h后，加入亞硫酸鈉溶液，直至反應(yīng)器中氧化劑被中和完全；
(3)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液至pH＝7～8，采用乙酸乙酯萃取出催化劑及未反應(yīng)完全的原料，再采用HCl溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至1～2，采用乙酸乙酯萃取得到2-噻吩乙酸粗品；
(4)將粗品用石油醚重結(jié)晶即可得到2-噻吩乙酸純品；
所述催化劑為TEMPO、4-羥基TEMPO、4-氨基TEMPO、4-乙酰氨基TEMPO中的一種或其混合物；
上述催化劑的用量為2-噻吩乙醇質(zhì)量的2％～8％；
所述氧化反應(yīng)的氧化劑選自次氯酸鈉、亞氯酸鈉、過(guò)氧乙酸、高鐵酸鉀中的一種或其中兩種的混合物，氧化劑水溶液的質(zhì)量濃度為15％～20％；
所述氧化劑與2-噻吩乙醇的摩爾比為2:1～2.5:1；
2-噻吩乙醇和磷酸鹽緩沖液的用量比為1g/10mL～1g/20mL；
所述磷酸鹽緩沖液的pH范圍為5.5～8.5；磷酸鹽緩沖液和乙腈的體積比為1:1～1:3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-噻吩乙酸的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的磷酸鹽選自磷酸二氫鈉或磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-噻吩乙酸的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟(3)中經(jīng)乙酸乙酯萃取回收的催化劑、乙腈和2-噻吩乙醇循環(huán)利用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-噻吩乙酸的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟(1)中保溫溫度為20～40℃。
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