[發(fā)明專利]共聚聚合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510098100.7
• 申請日: 2015-03-05
• 公開（公告）號: CN104710602A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭兵;章延舉;肖海軍;沈志剛;邱增明;葛朝平
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江萬凱新材料有限公司
• 主分類號: C08G63/42
• 分類號: C08G63/42;C08G63/78
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 劉鳳欽;景豐強(qiáng)

1.一種共聚聚合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

第一階段酯化反應(yīng)：

將二元酸、二元醇與催化劑先調(diào)制成漿體，該漿體中醇和酸的摩爾比介于1.1～1.25：1；再將漿體輸送至第一酯化釜進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)，氮氣氛圍下，反應(yīng)溫度介于240～265℃，反應(yīng)絕壓壓力介于0～0.5MPa，反應(yīng)時間介于3～6小時；第一酯化釜出口的酯化轉(zhuǎn)化率介于75～85％；

將另一組二元酸、二元醇與催化劑、抗氧劑、穩(wěn)定劑調(diào)制成漿體，該漿體中醇和酸的摩爾比介于1.1～1.25：1；再將漿體輸送至第一酯化釜進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)；氮氣氛圍下，反應(yīng)溫度介于200～245℃，反應(yīng)絕壓壓力介于0～0.4MPa反應(yīng)時間介于3～6小時；第二酯化釜出口的酯化轉(zhuǎn)化率介于75～85％；

第二階段酯化反應(yīng)：

將第一酯化釜制成的單體和第二酯化釜制成的單體均輸送至第三酯化釜中；氮氣氛圍下，反應(yīng)溫度介于240～265℃，酯化絕壓壓力介于0～0.4MPa，酯化反應(yīng)時間介于0.5～2小時；第三酯化釜出口的酯化轉(zhuǎn)化率大于92％；在第三酯化釜加入染料添加劑進(jìn)行調(diào)色；

第三階段預(yù)縮聚反應(yīng)：

將第三酯化釜制成的單體，輸送至預(yù)縮聚釜進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，得到低聚合物；反應(yīng)溫度介于255～270℃；絕壓壓力介于1～30kPa，時間介于0.5～1.5小時；

第四階段終縮聚反應(yīng)：

上述預(yù)縮聚反應(yīng)后的低聚合物，輸送至終縮聚釜進(jìn)一步進(jìn)行縮聚反應(yīng)，終縮聚反應(yīng)的溫度介于270～285℃；利用乙二醇蒸汽噴射泵真空機(jī)構(gòu)使終縮聚釜的真空絕壓壓力低于160Pa，反應(yīng)的時間介于0.5～2小時，，最終提高特性粘度至0.65dl/g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共聚聚合物的制備方法，其特征在于該制備方法在一共聚酯生產(chǎn)組合裝置中完成，前述的共聚酯生產(chǎn)組合裝置包括

第一酯化釜，連接有第一乙二醇回流機(jī)構(gòu)；

第一漿料配制罐，通過一第一計量泵與前述第一酯化釜的進(jìn)料端連接；

第一PTA儲罐，通過一第一計量閥與前述第一漿料配制罐的進(jìn)料端連接；

第一添加劑配制罐，通過一第二計量泵與前述第一漿料配制罐的進(jìn)料端連接；

第一催化劑配制罐，通過一第三計量泵與前述第一漿料配制罐的進(jìn)料端連接；

第二酯化釜，連接有第二乙二醇回流機(jī)構(gòu)；

第二漿料配制罐，通過一第四計量泵與前述第二酯化釜的進(jìn)料端連接；

第二PTA儲罐，通過一第二計量閥與前述第二漿料配制罐的進(jìn)料端連接；

第二添加劑配制罐，通過一第五計量泵與前述第二漿料配制罐的進(jìn)料端連接；

第二催化劑配制罐，通過一第六計量泵與前述第二漿料配制罐的進(jìn)料端連接；

第三酯化釜，連接有第三乙二醇回流機(jī)構(gòu)，進(jìn)料端與前述第一酯化釜和第二酯化釜連接；

第三添加劑配制罐，通過一第七計量泵與前述第三酯化釜的進(jìn)料端連接；

預(yù)縮聚釜，連接有預(yù)縮聚真空機(jī)構(gòu)并進(jìn)料端與前述第三酯化釜連接；以及

終縮聚釜，連接有乙二醇蒸噴真空機(jī)構(gòu)并進(jìn)料端與前述預(yù)縮聚釜連接，出料端連接有熔體過濾器；

前述的所述的第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、預(yù)縮聚釜及終縮聚釜中均設(shè)有攪拌器；前述的預(yù)縮聚釜和終縮聚釜的出料口均設(shè)有輸出泵。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的共聚聚合物的制備方法，其特征在于所述第三酯化釜的進(jìn)料端包括第一進(jìn)料口、第二進(jìn)料口和第三進(jìn)料口，前述的第一進(jìn)料口與第一酯化釜連接，前述的第二進(jìn)料口與第二酯化釜連接，前述的第三進(jìn)料口與第三添加劑配制罐連接，并且，第一進(jìn)料口位于第二進(jìn)料口上方。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共聚聚合物的制備方法，其特征在于所述的二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、對萘二甲酸、2,5-呋喃二甲酸中的至少一種；所述的二元醇包為乙二醇、異山梨醇、丙二醇、丁二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的共聚聚合物的制備方法，其特征在于所述第一酯化釜中的二元酸為對苯二甲酸和間苯二甲酸混合，所述第一酯化釜中的二元醇為乙二醇，所述第二酯化釜中的二元酸為對苯二甲酸，所述第二酯化釜中的二元醇為異山梨醇，并且，所述乙二醇和異山梨醇的摩爾比為10:1～1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共聚聚合物的制備方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為磷酸、磷酸酯或亞磷酸酯中的至少一種，添加量為二元酸的1ppm～10ppm。