[發(fā)明專利]用于苯酚羥基化制鄰苯二酚和對(duì)苯二酚催化劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510095686.1 | 申請(qǐng)日： | 2015-03-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104815657A | 公開（公告）日： | 2015-08-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔡峰;姜興茂;陳震;曹少博 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J23/745 | 分類號(hào)： | B01J23/745;C07C37/60;C07C39/08 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 苯酚 羥基 鄰苯二酚 苯二酚 催化劑 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明提供了一種一步法制備金屬改性多孔炭負(fù)載納米氧化鐵材料的方法，及其在苯酚與過(guò)氧化氫氧化羥基化合成苯二酚反應(yīng)中的應(yīng)用，屬于多孔炭負(fù)載納米氧化鐵材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
納米材料具有明顯不同于塊體材料和單個(gè)分子的獨(dú)特性質(zhì)，例如：表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、凝子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)等，使其在電子學(xué)、光學(xué)、化工、陶瓷、生物和醫(yī)藥等方面都有廣闊的應(yīng)用前景。然而納米粒子由于其高表面能，容易發(fā)生燒結(jié)和團(tuán)聚，因此納米材料往往需要載體，以保證其單分散性，同時(shí)降低燒結(jié)、團(tuán)聚等發(fā)生的概率。多孔炭材料具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，很大的比表面積，較多的表面化合物和很強(qiáng)的吸附能力，還擁有耐高溫、耐酸堿、導(dǎo)電和傳熱等一系列的優(yōu)點(diǎn)，因此是負(fù)載納米粒子的良好載體。按照國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）的分類，可將多孔炭中的孔道分為大孔（>?50?nm）、介孔（2-50?nm）以及微孔（<?2?nm）。多孔炭負(fù)載的納米金屬或氧化物材料在工業(yè)催化、水處理和電化學(xué)等諸多方面都具有廣闊的應(yīng)用前景。
在多孔炭擔(dān)載納米材料的制備方法方面，普遍采用的是直接浸漬法和共聚合法。直接浸漬法是將多孔碳材料直接浸漬于金屬鹽溶液中，然后經(jīng)干燥和熱處理得到多孔炭負(fù)載的納米材料。Ryoo等[Joo?S?H,?Choi?S?J,?Oh?I,?et?al.?(2001).?Nature??412(6843):?169-172.]通過(guò)浸漬還原方法將鉑納米顆粒引入到有序介孔炭中，得到高度分散的粒徑僅為3?nm的鉑顆粒，使其有望在燃料電池領(lǐng)域有應(yīng)用前景。浸漬法應(yīng)用廣泛，但是對(duì)于納米粒子的粒徑、組分和在載體中的分布缺乏有效的調(diào)控。共聚合法是指將金屬鹽和碳源灌注到多孔模板內(nèi)，通過(guò)碳化和除模板從而得到多孔炭復(fù)合材料。Ding等[Ding?J,?Chan?K?Y,?Ren?J,?et?al.(2005).Electrochimica?Acta?50(15):?3131-3141.]以SBA-15為模板、甲醇為碳源、Pt(NH3)4(NO3)2為金屬鹽，制備得到了有序介孔炭/鉑復(fù)合材料，并研究了其對(duì)氧還原反應(yīng)的電催化性能。然而，共聚合法的制備方法復(fù)雜繁瑣，需要反復(fù)地灌注碳源和金屬鹽及去除模板，周期長(zhǎng)、成本高，這無(wú)疑阻礙了該方法的規(guī)模化應(yīng)用。
近年來(lái)，一些研究小組報(bào)道了采用自組裝法簡(jiǎn)便地制備得到了多孔碳復(fù)合材料。Zhao等[Liu?R.,?et?al.?(2007).Chemistry?of?Materials?20(3):?1140-1146.]以可溶性酚醛樹脂為前驅(qū)體，通過(guò)有機(jī)-無(wú)機(jī)自組裝獲得有序介孔炭負(fù)載的TiO2和TiC復(fù)合材料。Yao等[Yao?J.,?et?al.?(2009).?Carbon?47(2):?436-444.]以間苯二酚為碳源，直接制備得到了磁性可分離的有序介孔炭/Ni復(fù)合材料。Ji等[Ji?Z.,?et?al.?(2009).?Carbon?47(9):?2194-2199.]采用三組分共組裝方法，制備了高比表面積的有序介孔碳/Ru復(fù)合材料，并研究了其對(duì)苯加氫反應(yīng)的催化作用。該方法用于合成硅基材料已經(jīng)很成熟，但是合成碳材料仍需進(jìn)一步深入研究，而且該方法難以廣泛適用于各種炭載金屬/金屬氧化物復(fù)合材料的制備。
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