[發明專利]用于苯酚羥基化制鄰苯二酚和對苯二酚催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510095686.1
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104815657A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 蔡峰;姜興茂;陳震;曹少博
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C07C37/60;C07C39/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種多孔炭負載納米氧化鐵材料的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

a）將糖類和尿素按100:1~1:10的質量比，糖類與鐵鹽按照100:1~1:10的質量比混合放在容器中，在100-220℃下，攪拌10-60?min，使得混合固體完全融化，形成均勻的溶液；

b）將步驟a）中得到的溶液在120-250℃溫度下熱處理8-48h，使得糖類脫水碳化得到黑褐色固體；該熱處理過程可在常壓或密閉的反應釜中進行；

c）將步驟b）中制得的黑褐色固體在保護氣氛圍下，于250-1100℃下熱處理2-24h，得到多孔炭負載的納米納米氧化鐵材料；

d）將步驟c）中制得的納米氧化鐵與苯酚與水按照1:500:1000-1:1000:1000的質量比混合放在容器中并攪拌5~10min,使得納米金屬氧化物材料與苯酚均勻混合；

e)?將步驟d)的溶液按照苯酚與過氧化氫20:1~2:1的質量比，于0-80℃下向容器中加入過氧化氫，繼續攪拌30~90min，反應結束；

f）將步驟e)的產物先用過濾裝置將溶液中的催化劑濾出，再用減壓蒸餾裝置將壓力控制在1333Pa，收集119~121℃的餾分，在進行重結晶操作即可得到產品苯二酚。

2.根據權利要求1所述的一種多孔炭負載納米氧化鐵材料的方法，其特征在于其中步驟（a）中糖類為葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖、淀粉和糊精中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種多孔炭負載納米氧化鐵材料的方法，其特征在于其中步驟（a）中糖類與尿素的質量比為80:1~1:20；步驟（b）中糖類與鐵鹽的質量比為100:1~1:10。

4.根據權利要求1所述的一種多孔炭負載納米氧化鐵材料的方法，其特征在于其中其中步驟（c）中所述的保護氣為氮氣、氬氣、氦氣中的一種；步驟（d）中所述的還原性氣體為含氫氣或一氧化碳體積分數為5%~10%的混合氣，平衡氣為氮氣或氬氣。

5.根據權利要求1所述的一種多孔炭負載納米氧化鐵材料的方法，其特征在于其中其中所述的步驟（d）中的納米氧化鐵材料與苯酚的質量比為1:500~1:1000，苯酚和水的質量比1:1~1:2。

6.根據權利要求1所述的一種多孔炭負載納米氧化鐵材料的方法，其特征在于其中其中步驟e)?中的苯酚與過氧化氫的質量比為20:1~2:1。