[發明專利]一種合成鈦硅分子篩的方法

有效

• 申請號: 201510094853.0
• 申請日: 2015-03-03
• 公開（公告）號: CN104692409B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 岳明波;王曉寧;張建輝;劉志;秦丹
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司11340
• 代理人: 朱海江

1.一種合成鈦硅分子篩的方法，包括如下步驟:

S1:將含鈦化合物、TPAOH水溶液、硅原料混合攪拌水解，除去水解產生的醇和補足水，使得混合物的摩爾組成為TiO₂:SiO₂:TPAOH:H₂O＝x:1.0:y:20，其中：0.05<x<0.25，0.25<y<0.35，隨后置于高壓反應釜內加熱進行反應；

S2:將步驟S1中得到的反應混合物與固體硅膠混合，烘干得到固體混合物，固體混合物的摩爾組成為TiO₂:SiO₂:TPAOH＝M:1:N，其中：0.0125<M<0.05，0.025<N<0.10，將固體混合物在密閉反應釜中加熱反應，冷卻后取出焙燒除去有機物，得到TS-1分子篩。

2.根據權利要求1所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S1中含鈦化合物包括鈦酸四丁酯。

3.根據權利要求1所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S1中硅原料包括硅酸四乙酯、硅溶膠、白炭黑、硅膠。

4.根據權利要求1所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S2中固體氧化硅包括白炭黑、硅膠。

5.根據權利要求1所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S2中，M＝0.025，N＝0.05。

6.根據權利要求1所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S1中，先將含鈦化合物溶解到四丙基氫氧化銨水溶液中，混合攪拌形成澄清溶液，隨后將硅原料加入澄清溶液中，在20～40℃下攪拌水解1～3h，然后再在40～80℃下除去水解產生的醇。

7.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S1中，混合物在高壓反應釜內反應的溫度為80～100℃，時間24h。

8.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S2中，固體混合物在密閉反應釜中反應的溫度為170～180℃、時間12～96h。

9.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S2中，冷卻后先將固體于100℃烘干處理12h，然后空氣氣氛下500～600℃焙燒除去有機物制得TS-1分子篩。

10.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述合成鈦硅分子篩的方法，其特征在于，步驟S2中混合物與固體硅膠混合后于40～80℃烘干形成固體混合物。