[發明專利]一種安息香雙甲醚的合成工藝

有效

• 申請號: 201510094662.4
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104817443B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 王興兵;沈國軍;沈加南
• 申請（專利權）人: 紹興佳英感光材料科技有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C49/84
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明涉及化工產品合成領域，尤其涉及一種安息香雙甲醚的合成工藝。

背景技術

安息香雙甲醚（2，2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone)，分子式C16H16O3，中文別名：苯偶姻二甲醚、苯偶酰二甲基縮酮、光引發劑BDK、安息香雙甲醚、光引發劑651、UV-651、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二甲氧基-1，2-二苯乙酮。安息香雙甲醚外觀為白色晶體，熔點61?～?63℃，不溶于水，溶于丙酮、氯仿、乙醇、乙醚等有機溶劑。

根據文獻報道目前國際國內安息香雙甲醚生產工藝路線主要以安息香為起始原料，經過氧化、合成等工序，制備安息香雙甲醚，合成路線總收率約60%；

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使用安息香生產安息香雙甲醚，雖然路線短，所用的原料少，但是其實原料價格貴，導致產品的成本較高，合成反應放出氯化氫、二氧化硫氣體，環保壓力大，同時該路線收率僅為60%，且產品顏色呈淺黃色，基本不具備市場競爭力。

發明內容

本發明的目的在于提供一種安息香雙甲醚的合成工藝，具有原料成本低，環境污染小，成品收率高的特點。

為達到上述目的本發明提供一種安息香雙甲醚的合成工藝，包括如下步驟：

1）將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應釜，再將反應釜內的混合物升溫至60-80℃并保持6-7h，然后通冷卻水冷卻至40-43℃，冷卻1-2h后結晶析出中間體安息香，形成安息香混合液；

2）將步驟1反應所得安息香混合液加入離心機分離后，所得濾餅加甲醇洗滌，甲醇洗滌后濾餅再加水洗滌3次得到安息香濕濾餅；

3）將步驟2制得安息香濕濾餅加入到氧化釜，再加入37%硝酸，然后升溫至90-94℃并保持8-13h進行氧化反應，測得反應終點后冷卻至40℃保持1-2h結晶析出聯苯甲酰；

4）將步驟3制得聯苯甲酰混合液送入過濾、洗滌和干燥三合一精制得聯苯甲酰精品；

5）將步驟4制得的聯苯甲酰加入合成釜，再加入硫酸二甲酯和溶劑二氧六環，降溫至10℃后加入甲醇鈉，然后升溫至25℃并保持10-12h后，將反應液加入堿熔釜，將反應液升溫至105℃，并保持3-5h,再加入液堿控制pH＞10，升溫至102℃進行堿熔，熔堿6-8h后加水保溫70℃進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉晶，然后放入離心機脫水，再用水洗離心得到粗濕品；

6）將步驟5制得粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60℃使其溶解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色2-3h后過濾除去活性炭，濾液送入結晶釜控制溫度15-20℃之間冷卻結晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設備干燥后得到成品，包裝入庫。

上述步驟1中所述甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水的重量比為20:16:0.8：0-20。

上述步驟2中甲醇洗滌后的廢液和第一次水洗后的廢液混合去精餾回收甲醇。

上述步驟3中所述37%硝酸由98%硝酸與水配制而成。

本發明的有益效果是：本發明通過將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應釜，進行縮合反應生成中間體安息香。將安息香加入到氧化釜，進行氧化反應得聯苯甲酰。將聯苯甲酰加入合成釜，再加入硫酸二甲酯、溶劑二氧六環和甲醇鈉，進行堿熔，熔堿6-8h后加水保溫70℃進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉晶，然后放入離心機脫水，再用水洗離心得到粗濕品。將粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60℃使其溶解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色2-3h后過濾除去活性炭，濾液送入結晶釜控制溫度15-20℃之間冷卻結晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設備干燥后得到成品，包裝入庫。從而達到原料成本低，環境污染小，成品收率高的效果。

具體實施方式

實施例1

甲醇通過計量泵直接從貯罐打入5000L搪玻璃反應釜，苯甲醛1600kg用液下泵送入，再通過投料器加入催化劑氰化鈉80kg，然后加入新鮮水，加畢后夾套升溫至60℃，開始進行縮合反應，控制溫度75℃，保持反應4～5h，反應完畢后保溫2h，然后通冷卻水，冷卻至40～43℃結晶析出中間體安息香（冷卻時間約1.5h）。

縮合液送入離心機，濾餅留在離心機中繼續通甲醇洗滌，洗畢分出甲醇廢液去精餾回收甲醇；再用少量水淋洗出殘存的甲醇，該股廢液也去精餾回收甲醇，完畢后加水洗滌兩次，直至濾餅中基本無氰化鈉殘留為止。