[發明專利]一種安息香雙甲醚的合成工藝

有效

• 申請號: 201510094662.4
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104817443B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 王興兵;沈國軍;沈加南
• 申請（專利權）人: 紹興佳英感光材料科技有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C49/84
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1）將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應釜，再將反應釜內的混合物升溫至60-80℃并保持6-7h，然后通冷卻水冷卻至40-43℃，冷卻1-2h后結晶析出中間體安息香，形成安息香混合液；

2）將步驟1反應所得安息香混合液加入離心機分離后，所得濾餅加甲醇洗滌，甲醇洗滌后濾餅再加水洗滌3次得到安息香濕濾餅；

3）將步驟2制得安息香濕濾餅加入到氧化釜，再加入37%硝酸，然后升溫至90-94℃并保持8-13h進行氧化反應，測得反應終點后冷卻至40℃保持1-2h結晶析出聯苯甲酰；

4）將步驟3制得聯苯甲酰混合液送入過濾、洗滌和干燥三合一裝置精制得聯苯甲酰精品；

5）將步驟4制得的聯苯甲酰加入合成釜，再加入硫酸二甲酯和溶劑二氧六環，降溫至10℃后加入甲醇鈉，然后升溫至25℃并保持10-12h后，將反應液加入堿熔釜，將反應液升溫至105℃，并保持3-5h,再加入液堿控制pH＞10，升溫至102℃進行堿熔，熔堿6-8h后加水保溫70℃進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉晶，然后放入離心機脫水，再用水洗后離心得到粗濕品；

6）將步驟5制得粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60℃使其溶解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色2-3h后過濾除去活性炭，濾液送入結晶釜控制溫度15-20℃之間冷卻結晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設備干燥后得到成品，包裝入庫。

2.根據權利要求?1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟1中所述甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水的重量比為20:16:0.8：0-20。

3.根據權利要求?1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟2中甲醇洗滌后的廢液和第一次水洗后的廢液混合去精餾回收甲醇。

4.根據權利要求?1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟3中所述37%硝酸由98%硝酸與水配制而成。