[發明專利]一種多層片狀碳材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510093776.7
• 申請日: 2015-03-01
• 公開（公告）號: CN104925780B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 張乾;董立峰;于建華;藺玉勝;董紅周;田美娟
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種多層片狀碳材料的制備方法，屬于無機非金屬材料制備領域。在該發明中，利用具有片狀結構的四氧化三鈷作為催化劑前驅體，通過化學氣相沉積法，以氫氣作為催化劑前驅體還原處理氣體，乙炔氣體作為碳源氣體，制備得到具有多層片狀結構的碳材料。本發明的優點是多層片狀碳材料的制備過程工藝簡單易操作，生產規模易擴大和產物重復性高。

技術領域

本發明涉及一種多層片狀碳材料的制備方法，屬于無機非金屬材料制備領域。

背景技術

碳，作為自然界中組成萬物的重要元素之一，由其所構成的碳材料因其特有的結構與性質而引起了廣大科研工作者的研究興趣和關注。碳材料具備諸多優異的特性，例如，良好的導電性、導熱性、耐酸性、耐堿性以及高強度、低密度等，使其在航空航天、化學化工、能源機械、生物醫學甚至軍事重工等眾多領域中均得到了廣泛應用。

眾所周知，碳元素具有多種同素異形體，其中包括人們早已熟知的石墨、金剛石、無定形碳，以及后來隨著科技進步而發現的碳納米管、碳纖維、石墨烯等新型碳材料。雖然均為碳元素組成的純凈物，但是由于組織結構上的不同，上述碳材料在性質性能上表現出了巨大差異。例如，石墨是電的良導體，而金剛石卻表現為電的絕緣體；石墨是自然界最軟的材料，而金剛石的硬度卻非常高。由此可見，通過對碳材料的結構形貌和存在狀態進行有目的地主動設計和有效實現，進而可以改變或改善碳材料某方面的性質和性能，如碳材料的尺寸、密度、比表面積等。

在相同體積條件下，多層片狀結構可以有效提高材料的比表面積，這一點特別符合超級電容器、鋰離子電池等應用領域對電極材料的要求，因為高比表面積可以提高電極的反應速率和效率。在利用多層片狀結構碳材料制備的電極時，電解液可以進入到片與片之間的空隙并發生電極反應，切實有效地增大了反應面積，離子或電子的交換反應面積得到有效提高，使其具備了大電流充放電的能力。

化學氣相沉積法是一種工藝簡單易操作，生產規模易擴大和產物重復率高的碳材料常用制備方法，其主要工藝參數包括反應溫度、反應時間、升溫速率、碳源種類、載氣種類以及催化劑種類和形態。通過對工藝參數地有效控制，可以制備得到具有特定形貌和狀態的碳材料，該方法已經在碳納米管、碳纖維甚至石墨烯等碳材料的制備領域中得到了廣泛的應用。

在本申請中，采用了具有納米片狀結構的四氧化三鈷作為催化劑前驅體，根據其物理化學性質，選取并設定化學氣相沉積法的反應溫度和反應時間，在不破壞其層狀結構的前提下，制備得到了具有多層片狀結構的碳材料。

發明內容

1、本發明涉及到一種多層片狀碳材料的制備方法，其特征在于該方法中，首先利用水熱法和后續高溫煅燒制備得到四氧化三鈷催化劑前驅體，然后通過化學氣相沉積法，氫氣作為催化劑前驅體還原處理氣體，乙炔氣體作為碳源制備得到了具有多層片狀結構的碳材料。在該制備過程中，操作簡單，反應條件溫和且易控制，包括如下主要步驟：

(1)利用硝酸鈷(Co(NO₃)₂·6H₂O)和尿素(CO(NH₂)₂)，通過水熱法制備得到具有片層結構的中間產物，然后對其進行高溫煅燒，得到了具有片狀結構的四氧化三鈷催化劑前驅體；

(2)取適量四氧化三鈷催化劑前驅體置于瓷舟中，并將其放入管式反應爐的反應管中；

(3)對反應管進行抽真空，然后按照設定的升溫速率將反應管由室溫升至反應溫度；

(4)將氫氣通入反應管至大氣壓，對四氧化三鈷催化劑前驅體進行一定時間的高溫還原處理；

(5)氫氣還原處理結束后，將氫氣抽掉，然后通入碳源氣體乙炔至大氣壓，并保持一定的反應時間；

(6)當反應結束后，將反應管內的剩余氣體抽掉，并保持真空，待自然冷卻至室溫后，收集瓷舟里的產物。