[發(fā)明專利]一種多層片狀碳材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510093776.7 | 申請日: | 2015-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN104925780B | 公開(公告)日: | 2019-04-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張乾;董立峰;于建華;藺玉勝;董紅周;田美娟 | 申請(專利權(quán))人: | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號: | C01B32/05 | 分類號: | C01B32/05 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 碳材料 制備 多層片狀 催化劑前驅(qū)體 無機(jī)非金屬材料 多層片狀結(jié)構(gòu) 化學(xué)氣相沉積 四氧化三鈷 還原處理 片狀結(jié)構(gòu) 生產(chǎn)規(guī)模 碳源氣體 乙炔氣體 制備過程 氫氣 | ||
1.一種多層片狀碳材料的制備方法,其特征在于,首先利用水熱法和后續(xù)高溫煅燒制備得到四氧化三鈷催化劑前驅(qū)體,然后通過化學(xué)氣相沉積法,氫氣作為催化劑前驅(qū)體還原處理氣體,乙炔氣體作為碳源制備得到了具有多層片狀結(jié)構(gòu)的碳材料,在該制備過程中,操作簡單,反應(yīng)條件溫和且易控制,包括如下主要步驟:
(1)利用硝酸鈷和尿素,通過水熱法制備得到具有片層結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物,然后對其進(jìn)行高溫煅燒,得到了具有片狀結(jié)構(gòu)的四氧化三鈷催化劑前驅(qū)體;
(2)取適量四氧化三鈷催化劑前驅(qū)體置于瓷舟中,并將其放入管式反應(yīng)爐的反應(yīng)管中;
(3)對反應(yīng)管進(jìn)行抽真空,然后按照設(shè)定的3℃/min~10℃/min升溫速率將反應(yīng)管由室溫升至260℃~550℃反應(yīng)溫度;
(4)將氫氣通入反應(yīng)管至大氣壓,對四氧化三鈷催化劑前驅(qū)體進(jìn)行20min~40min的高溫還原處理;
(5)氫氣還原處理結(jié)束后,將氫氣抽掉,然后通入碳源氣體乙炔至大氣壓,并保持20min~60min的反應(yīng)時(shí)間;
(6)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)管內(nèi)的剩余氣體抽掉,并保持真空,待自然冷卻至室溫后,收集瓷舟里的產(chǎn)物。
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