[發明專利]一種聚六氟環氧丙烷雙酰氟的制備方法

有效

• 申請號: 201510093456.1
• 申請日: 2015-03-02
• 公開（公告）號: CN104892919B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 李義濤;徐俊星;馮海兵;鄭寶液;陽峰;張兵兵;陸翠方;游孟夢
• 申請（專利權）人: 東莞東陽光科研發有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08G65/30
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• 代理人: 暫無信息

1.一種聚六氟環氧丙烷雙酰氟的制備方法，其特征是，在極性非質子有機溶劑中，使用全氟-2,7-二三氟甲基-3,6-二氧辛二酰氟及堿金屬氟化物作為引發劑，然后-60～0℃加入含氟稀釋劑，再通入六氟環氧丙烷進行開環聚合制備式I化合物聚六氟環氧丙烷雙酰氟，其中，9≤m+p≤60；

其中，所述全氟-2,7-二三氟甲基-3,6-二氧辛二酰氟與堿金屬氟化物的摩爾比為1～20:1.5；

所述加入含氟稀釋劑的速率控制在每小時10～30g；六氟環氧丙烷加入速率控制在每小時30～60g；

所述含氟稀釋劑選自三氟三氯乙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、六氟丙烯二聚體、六氟丙烯三聚體或六氟丙烯；

所述的堿金屬氟化物為氟化鉀。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是包含以下步驟：

a)將極性非質子有機溶劑、全氟-2,7-二三氟甲基-3,6-二氧辛二酰氟及堿金屬氟化物加入反應釜內，室溫下攪拌12～48小時；

b)降低釜內溫度-60～0℃，加入含氟稀釋劑，混合攪拌，控制釜內溫度-60～0℃，加入六氟環氧丙烷進行聚合反應1～8小時；

c)聚合完成后，取出反應完的混合物，在惰性氣氛保護下，加熱至100-160℃攪拌，分出下層產物為聚六氟環氧丙烷雙酰氟。

3.根據權利要求1或2任一項所述的方法，其特征是，所述極性非質子有機溶劑選自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、己腈或己二腈。

4.根據權利要求1或2任一項所述的方法，其特征在于，全氟-2,7-二三氟甲基-3,6-二氧辛二酰氟的純度＞98％；極性非質子有機溶劑含水量<5ppm；堿金屬氟化物水含量<20ppm。

5.根據權利要求1或2任一項所述的方法，其特征是，極性非質子有機溶劑與堿金屬氟化物的摩爾比為1～20：1.5。

6.根據權利要求1或2任一項所述的方法，其特征是，含氟稀釋劑與六氟環氧丙烷的摩爾比為1:1～10；堿金屬氟化物與六氟環氧丙烷摩爾比為1:30～100。