[發明專利]一種ITH結構稀土硅鋁分子篩及其合成方法有效
| 申請號: | 201510091794.1 | 申請日: | 2015-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN104692407A | 公開(公告)日: | 2015-06-10 |
| 發明(設計)人: | 曾鵬暉;郭小忠;王久江;趙紅娟;王寶杰;李明富;郭巧霞;梁云;劉宏海;申寶劍 | 申請(專利權)人: | 中國石油天然氣股份有限公司;中國石油大學(北京) |
| 主分類號: | C01B39/04 | 分類號: | C01B39/04 |
| 代理公司: | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人: | 韓蕾 |
| 地址: | 100007 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 ith 結構 稀土 分子篩 及其 合成 方法 | ||
1.一種ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,該合成方法包括:
在二羥基己烷雙銨水溶液中加入硅源、稀土源、鋁源、氟源及晶種攪拌混合形成凝膠混合物,其中控制形成凝膠混合物體系總組成的摩爾比為:R(OH)2/SiO2=0.01~1.0,RE2O3/SiO2=0.001~0.05,SiO2/Al2O3=50~1000,F/SiO2=0.01~1.0,H2O/SiO2=5~50,其中R(OH)2為二羥基己烷雙銨,RE2O3為稀土氧化物;
將上述凝膠混合物進行分步晶化,第一步在50~120℃下動態晶化4~48小時,第二步在120~200℃下靜態晶化1~15天,然后將產品過濾、洗滌、干燥,300~600℃焙燒3~10小時得到ITH結構稀土硅鋁分子篩。
2.根據權利要求1所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的硅源選自水玻璃、硅溶膠、粗孔硅、白炭黑、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的稀土源包括稀土化合物和/或含稀土的Y沸石。
4.根據權利要求3所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的稀土化合物選自稀土氯化物、稀土硝酸鹽、稀土硫酸鹽、稀土醋酸鹽中一種或多種,優選硝酸鑭、氯化鑭、硝酸鈰、氯化鈰中的一種或多種;所述的含稀土的Y沸石選自含稀土的REY沸石、含稀土的REHY沸石、含稀土的REUSY沸石中一種或多種。
5.根據權利要求1所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的鋁源選自擬薄水鋁石、異丙醇鋁、偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、氧化鋁中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的氟源選自氟化銨、氟化氫銨、氫氟酸、氟化鉀中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的晶種為ITH結構純硅沸石、ITH結構硅鋁沸石中的一種或兩種混合物。
8.根據權利要求1或7所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中,所述晶種的加入量占硅源中SiO2重量的0.1~20%。
9.根據權利要求1所述的ITH結構稀土硅鋁分子篩的合成方法,其中所述的晶化為分步晶化,第一步在60~100℃下動態晶化6~24小時,第二步在130~190℃下靜態晶化1~12天。
10.一種ITH結構稀土硅鋁分子篩,其是根據權利要求1~9中任一項所述的合成方法得到的。
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