[發明專利]一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法

無效

• 申請號: 201510090620.3
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104725458A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法，結構通式如下所示：

其中R1為-H，R2和R3為-Na⁺時為甘草酸二鈉；R1，R2和R3為-Na⁺時為甘草酸三鈉。

以甘草酸粗品為原料，該方法包含以下步驟：

(1)甘草酸粗品的精制。

(2)甘草酸二鈉鹽的制備。

(3)甘草酸二鈉鹽水合物的制備

(4)甘草酸三鈉鹽的制備。

(5)甘草酸三鈉鹽水合物的制備。

2.如權利要求1所述的一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中將甘草酸粗品用3、2、1倍量(V/W)的乙醇、丙酮或正丁醇中之一在回流下提取2.0、1.5、1.0h，合并提取液，加入3-5％(W/W)的活性白土和3-5％(W/W)硅藻土，在回流下保溫30min，過濾，濾液減壓濃縮至比重1.15-1.20，加入少量乙醚，充分攪拌，靜置，結晶，離心，結晶物在60-70℃真空干燥4-6h，得甘草酸精品。

3.如權利要求1所述的一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中甘草酸以3-4倍量(V/W)的正丁醇加熱溶解，加入醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、草酸鈉或氫氧化鈉中之一，調節pH6-7，在回流下加熱3-4h，靜?置，沉淀，沉淀物加入1-3倍量去離子加熱溶解，加入95％乙醇使醇度達80％以上，加入固體氫氧化鈉調節pH6-7，充分攪拌，靜置，結晶，離心，結晶物以無水乙醇漂洗，在在60-70℃真空干燥4-6h，得到甘草酸二鈉鹽。

4.如權利要求1所述的一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中將甘草酸以3-4倍量(V/W)的正丁醇加熱溶解，加入醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、草酸鈉或氫氧化鈉中之一，調節pH6-7，在回流下加熱3-4h，靜置，沉淀，沉淀物加入1-3倍量去離子加熱溶解，加入3-5％活性炭脫色30min，抽濾，濾液減壓濃縮至比重1.05-1.10，加入10-20％氫氧化鈉調節pH6-7，冷卻結晶，離心，結晶物在-(35±5)℃，常壓下冷凍4-6h，得到甘草酸二鈉鹽水合物。

5.如權利要求1所述的一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法，其特征在于，步驟(4)中甘草酸以3-4倍量(V/W)的正丁醇加熱溶解，加入醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、草酸鈉或氫氧化鈉中之一，調節pH8-9，沉淀，過濾，濾餅以去離子水加熱溶解，加入濾液量3-5％的粉狀活性炭，在60-80℃脫色30min，過濾，濾液減壓濃縮至比重1.10-1.15，加入95％乙醇使醇度達80％以上，加入固體氫氧化鈉調節pH8-9，減壓濃縮至比重1.10-1.15，靜置，結晶，離心，結晶物在50-60℃下真空干燥5-8h，得到甘草酸三鈉鹽。

6.如權利要求1所述的一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法，其特征在于，步驟(5)中甘草酸以4-5倍量(V/W)的正丁醇加熱溶解，加入醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、草酸鈉或氫氧化鈉中之一，調節pH8-9，沉淀，過濾，濾餅以去離子水加熱溶解，加入濾液量3-5％的粉狀活性炭，在60-80℃下攪拌脫色30min后過濾，濾液加入10-20％氫氧化鈉調節pH8-9，減壓濃縮至比重1.05-1.10，冷卻結晶，離心，結晶物在-(35±5)℃冷凍干燥4-6h，得到甘草酸三鈉鹽水合物。