[發(fā)明專利]硼化無灰分散劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510089943.0
• 申請日: 2015-02-27
• 公開（公告）號: CN105985470B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設計）人: 黃卿;周旭光;郭鵬;安文杰;李海平;楊淑芳;高鵬
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F10/10
• 分類號: C08F10/10;C08F8/42;C08F8/32;C10M155/04;C10N30/04
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權代理有限公司11006
• 代理人: 高龍鑫,梁揮

技術領域

本發(fā)明涉及潤滑油添加劑領域，尤其是硼化無灰分散劑的制備方法。

背景技術

無灰分散劑具有優(yōu)異的低溫油泥分散性能在潤滑油中得到了廣泛的應用，常用的無灰分散劑為聚異丁烯丁二酰亞胺。隨著機械設備不斷向高速、重載和耐高溫方向發(fā)展，對內(nèi)燃機油和工業(yè)潤滑油的要求日益苛刻，尤其是對油品在高溫下的抗氧化能力、抗磨減摩性能和清凈分散性能，提出了更高的要求。

硼化無灰分散劑具有良好的高溫抗氧化能力、抗磨減摩性能和清凈分散性能，且同時能夠改善潤滑油與橡膠密封圈的相容性，在潤滑油中得到了越來越多的應用。

然而，在制備硼化無灰分散劑時，直接硼化制備的產(chǎn)品，硼含量通常約為0.4％，硼含量很難提高，且產(chǎn)品在儲存一段時間后有不同程度的“長毛”現(xiàn)象，即硼化產(chǎn)品在空氣中放置一段時間后，產(chǎn)品外觀不透明，有白色沉淀物，產(chǎn)品結構不穩(wěn)定。由于高硼含量的產(chǎn)品具有更好的高溫清凈能，因此如何提高產(chǎn)品的硼含量和產(chǎn)品的水解穩(wěn)定性成為了近些年人們研究的重點。

在文獻和專利中能夠檢索到的硼化無灰分散劑的合成方法有將原料硼酸研磨成細粉的方法、使用水作溶劑的方法、使用甲醇、乙醇、丁醇等醇做溶劑的方法、高溫硼化法(160℃以上)、過度硼化法(硼元素的加入量大于2％)以及在聚異丁烯丁二酰亞胺的結構上接入馬來酸酐、甲醛等合成方法。

本發(fā)明使用胺類化合物與環(huán)氧丙醇進行反應制備中間產(chǎn)品胺，使用該胺制備的聚異丁烯丁二酰亞胺與硼化物進行反應制備出硼化聚異丁烯丁二酰亞胺。由于該中間產(chǎn)品胺的結構中含有兩個羥基，與硼酸反應的活性得到了提高，硼化反應易于進行，硼化物的結構更加穩(wěn)定。

本發(fā)明研制的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點：(1)產(chǎn)品的硼含量高，硼含量大于1％；(2)產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性好，在潮濕條件下儲存30天不發(fā)生長毛、沉淀；(3)產(chǎn)品的低溫油泥分散性好，油泥斑點分散值大于70％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是研制一種高硼含量的硼化無灰分散劑產(chǎn)品，解決硼化無灰分散劑儲存穩(wěn)定性差、硼含量低的問題，提高硼化無灰分散劑的低溫油泥分散性能。

本發(fā)明提供一種硼化無灰分散劑的制備方法，包括如下步驟：

首先，將胺類化合物與環(huán)氧丙醇進行開環(huán)反應制備出中間品胺；

然后，將聚異丁烯馬來酸酐和基礎油與上述中間品胺進行反應，制備出聚異丁烯丁二酰亞胺；

最后，聚異丁烯丁二酰亞胺與含硼化合物和溶劑反應制備出硼化無灰分散劑。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，所述胺類化合物優(yōu)選至少含有兩個氮原子。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，胺類化合物優(yōu)選自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和多烯多胺所構成的群組中的至少一種，更優(yōu)選是四乙烯五胺和多烯多胺。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，開環(huán)反應，胺類化合物與環(huán)氧丙醇的摩爾比優(yōu)選為1：0.2～1：2，更優(yōu)選為1：0.5～1：1.5，反應溫度優(yōu)選為0～80℃，更優(yōu)選為5～30℃，反應時間優(yōu)選為2～8小時。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，優(yōu)選的是將胺類化合物與環(huán)氧丙醇進行開環(huán)反應時，環(huán)氧丙醇先溶于溶劑中。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，溶劑優(yōu)選為水、甲醇和乙醇中的一種或幾種。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，溶劑的用量優(yōu)選為環(huán)氧丙醇質量的3～5倍。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，聚異丁烯基馬來酸酐的用量優(yōu)選為環(huán)氧丙醇質量的20～40倍，所述基礎油的用量優(yōu)選為環(huán)氧丙醇質量的5～15倍，聚異丁烯基馬來酸酐數(shù)均分子量優(yōu)選為800-2500，更優(yōu)選為1000～1500。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，含硼化合物用量優(yōu)選為聚異丁烯馬來酸酐質量的0.1～0.5倍。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，含硼化合物優(yōu)選為無機含硼化合物和/或有機硼酸酯。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，無機含硼化合物優(yōu)選為硼酸或三氧化二硼，更優(yōu)選為硼酸；有機硼酸酯優(yōu)選為硼酸三丁酯、三苯基硼酸酯或三乙醇胺硼酸酯，更優(yōu)選為硼酸三丁酯。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，聚異丁烯丁二酰亞胺與含硼化合物和溶劑反應制備出硼化無灰分散劑中所述溶劑優(yōu)選為丁醇，溶劑用量優(yōu)選為聚異丁烯馬來酸酐質量的0.1～0.3倍。

本發(fā)明所述的硼化無灰分散劑的制備方法，其中，聚異丁烯馬來酸酐和基礎油與中間品胺反應優(yōu)選是在70～160℃下反應4～12小時。