[發(fā)明專利]一種黃芩苷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510089743.5
• 申請(qǐng)日: 2015-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN104650165B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高乾善;王曉;王岱杰;劉峰;紀(jì)文華;趙恒強(qiáng);耿巖玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省分析測(cè)試中心
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37221
• 代理人: 楊琪,崔苗苗

1.一種黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)取黃芩苷粗品，加入酰胺溶劑，常溫?cái)嚢枞芙猓命S芩苷溶液，黃芩苷粗品與酰胺溶劑加入量的質(zhì)量比為1:(0.5-3)；

(2)向步驟(1)的黃芩苷溶液中加入醇溶劑，醇溶劑加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為(0.5-4):1，至溶液的粘度值小于30cp，攪拌均勻,過濾，除去不溶性雜質(zhì)，收集濾液；

(3)向步驟(2)的濾液中再加入醇溶劑，醇溶劑的加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為(5-15):1，攪勻后放置0.5-5小時(shí)，間歇攪拌，得纖維狀黃芩苷結(jié)晶；

(4)過濾，沉淀用醇溶劑-酰胺溶劑混合溶液洗滌，得到棕色結(jié)晶；

(5)向棕色結(jié)晶中加入醇溶劑，棕色結(jié)晶與醇溶劑加入的質(zhì)量比為1：(5-10)，在20-80℃攪拌1-3小時(shí)，冷卻，過濾，醇溶劑洗滌，得淺黃色粉末狀物質(zhì)，干燥，即得；

步驟(1)和步驟(4)中，所述酰胺溶劑為甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或2-4種的混合物；

步驟(2)至步驟(5)中，所述醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或2-4種的混合物。

2.如權(quán)利要求1所述的一種黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，黃芩苷粗品與酰胺溶劑加入量的質(zhì)量比為1:(1-1.5)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，醇溶劑的加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為(8-12):1。

4.如權(quán)利要求1所述的一種黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，攪勻后放置的時(shí)間為1-2小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述醇溶劑-酰胺溶劑混合溶液中，醇溶劑與酰胺溶劑的質(zhì)量比為(10-15)：1。