[發(fā)明專利]一種抗菌消炎中藥軟膏及其制備方法和質(zhì)控方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510089392.8
• 申請日: 2015-02-27
• 公開（公告）號: CN104606225B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙樹生;趙晉藝
• 申請（專利權(quán)）人: 趙樹生
• 主分類號: A61K33/26
• 分類號: A61K33/26;A61K9/06;G01N21/78;G01N30/90;G01N30/02;A61P31/02;A61P29/00;A61K31/045;A61K33/06;A61K31/4375
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司53100
• 代理人: 陳左

1.一種抗菌消炎中藥軟膏，其特征在于由重量份數(shù)計的如下組分制作：

白礬48-52份、黃藤素8-12份、赤石脂38-42份、冰片8-12份、羊毛脂240-260份、凡士林680-700份；

制備步驟如下：

步驟（1），將白礬、赤石脂和冰片分別粉碎成細(xì)粉；

步驟（2），把黃藤素過100目篩；

步驟（3），取赤石脂細(xì)粉加入注射用水390-410份，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至3.0，加熱煮沸，煮沸1小時，然后停止加熱，冷卻至室溫，靜置使不溶物充分沉淀，取上清液并過濾，得到澄清濾液；

步驟（4），把步驟（3）得到的澄清濾液加熱至沸，然后加入白礬細(xì)粉，攪拌使完全溶解，趁熱過濾， 然后把濾液濃縮至49-51份，冷卻至40±2℃，并保持溫度在40±2℃，得到溶液；

步驟（5），把羊毛脂加熱熔化，然后邊攪拌邊緩緩加入步驟（4）所得的溶液，混合均勻，并保持溫度在40±2℃，得到混合液；

步驟（6），把凡士林加熱熔化，然后邊攪拌邊緩緩加入步驟（5）所得的混合液、已過100目篩的黃藤素和冰片細(xì)粉，攪拌至混合均勻，分裝即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌消炎中藥軟膏，其特征在于由重量份數(shù)計的如下組分制作：

白礬50份、黃藤素10份、赤石脂40份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林680-700份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌消炎中藥軟膏，其特征在于，步驟（3）所述的靜置時間為24小時。

4.按照權(quán)利要求1的制備方法制得的抗菌消炎中藥軟膏的檢測方法，其特征在于，步驟如下：

第一，性狀檢測：抗菌消炎中藥軟膏為黃色的軟膏；

第二，鑒別：

供試品溶液的制備：取抗菌消炎中藥軟膏，置蒸發(fā)皿中，水浴上加熱至熔化，并不斷攪拌，使混合均勻，冷卻，精密稱取10g，置100ml量瓶中，加甲醇80-85ml，置50℃水浴中加熱，時時振搖使溶解后，再振搖5分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去粗濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，置100 ml量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得供試品溶液；

A.白礬的檢測

取供試品溶液2ml，加氨試液至生成膠狀沉淀，滴加西素磺酸鈉試液數(shù)滴，沉淀顯櫻紅色；

B.黃藤素中的鹽酸巴馬汀的薄層色譜檢測

取供試品溶液；另取鹽酸巴馬汀對照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，分別吸取上述供試品溶液和對照品溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為7:1:2的醋酸異戊酯-無水乙醇-甲酸的混合溶劑為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈下，于365um檢視，供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點；

C.冰片的檢測

取供試品溶液1ml，滴加的1%香草醛硫酸溶液3-5滴，即顯紫色；

第三，含量檢測：

（1），黃藤素含量測定

照《中國藥典》2010年版一部附ⅥD高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統(tǒng)適用性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為30:70:0.2的乙腈-水-磷酸的混合溶劑為流動相；流速為1.0ml/min，柱溫為30℃檢測波長為272nm，理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計算應(yīng)不低于1800；

對照品溶液的制備：取鹽酸巴馬汀對照品，加70%甲醇制成每1ml含70ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取抗菌消炎中藥軟膏，精密稱取5g， 置分液漏斗中，加乙醚20ml，緩緩振搖使抗菌消炎中藥軟膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，棄去粗濾液，取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得；

抗菌消炎中藥軟膏含黃藤素以鹽酸巴馬汀（C₂₁H₂₁NO₄·HCl）計算，應(yīng)為標(biāo)示量的 70-115%；

（2）白礬含量測定

供試品溶液的制備：取抗菌消炎中藥軟膏，精密稱取10g， 置分液漏斗中，加乙醚20ml，緩緩振搖使抗菌消炎中藥軟膏溶解，然后用水提取3次，每次14-16ml，合并提取液，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，棄去粗濾液，續(xù)濾液置量瓶中，即得；

精密吸取供試品溶液20ml，加pH為6.0的醋酸-醋酸銨緩沖液20 ml， 再加0.05mol/L的乙二銨四醋酸二鈉滴定液25ml，加熱煮沸，煮沸8-10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用0.05mol/L的鋅滴定液滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正；每1ml 0.05mol/L的乙二銨四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于23.72mg的含水硫酸鋁鉀[KAl(SO₄)₂·12H₂O]；

抗菌消炎中藥軟膏含白礬以含水硫酸鋁鉀[KAl(SO₄)₂.12H₂O]計算，應(yīng)為標(biāo)示量的80%-120%。