[發(fā)明專利]一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510088053.8
• 申請(qǐng)日: 2015-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN105315704B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 展亞莉;展康華;李進(jìn)超;周紅;劉曉波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島鵬遠(yuǎn)康華天然產(chǎn)物有限公司
• 主分類號(hào): C09B61/00
• 分類號(hào): C09B61/00;C09B67/54;A23L27/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品添加劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法，尤其是從分離提取完玫瑰茄紅色素的廢液中，采用離子交換樹脂回收有機(jī)酸，提高玫瑰茄花萼和花托色素產(chǎn)品的附加值。

背景技術(shù)

玫瑰茄（HibiscusSabdariffaLinn）是錦葵科木槿屬一年生草本植物或多年生灌木，在非洲地區(qū)廣泛用于治療心臟和神經(jīng)的疾病。玫瑰茄花萼和花托中含有大量有機(jī)酸，含量高達(dá)15%～30%左右，主要包括草酸、酒石酸、蘋果酸、琥珀酸、檸檬酸、丙二酸等（李升鋒，劉學(xué)銘，朱志偉，黃儒強(qiáng)，吳繼軍，陳智毅.玫瑰茄資源的開發(fā)利用.食品科技，2003，11：87-94）。玫瑰茄有機(jī)酸可作為有機(jī)酸調(diào)味劑加入到食品中。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，玫瑰茄花萼和花托中的有機(jī)酸具有抑菌消炎、抗氧化、抗腫瘤、護(hù)肝、通便和利尿的功能。近幾年有研究采用超臨界萃取法萃取有機(jī)酸的方法，雖然在一定程度上利用廢水，但是操作比較復(fù)雜，不容易控制，成本也比較高。因此研究人員一直在探索一種低投入、簡(jiǎn)單易行的方法。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)玫瑰茄的研究主要集中在玫瑰茄食品的開發(fā)，如玫瑰茄八味粽（申請(qǐng)?zhí)枺?00810058938.3）、玫瑰茄月餅（申請(qǐng)?zhí)枺?00810058939.8）的專利申請(qǐng)所述，以及玫瑰茄紅色素的提取研究如玫瑰茄紅色素及制備方法（申請(qǐng)?zhí)枺?00910197981.2）的專利申請(qǐng)所述，而對(duì)玫瑰茄花萼和花托中有機(jī)酸的提取研究未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法，是一種玫瑰茄有機(jī)酸分離純化的技術(shù)，采用自來(lái)水對(duì)玫瑰茄花萼和花托進(jìn)行色素和有機(jī)酸的提取，本發(fā)明用大孔樹脂吸附色素，從分離提取完玫瑰茄紅色素的廢液中，采用離子交換樹脂吸附回收有機(jī)酸，可用作食品酸味劑。

本發(fā)明技術(shù)方案所采用的生產(chǎn)工藝流程為：（1）制玫瑰茄花萼和花托提取液；（2）樹脂吸附色素；（3）制玫瑰茄色素；（4）樹脂吸附有機(jī)酸；（5）洗脫；（6）有機(jī)酸鈉鹽轉(zhuǎn)型為有機(jī)酸；（7）制玫瑰茄有機(jī)酸。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）提取：將玫瑰茄干花萼和花托加入質(zhì)量體積比為1:15～1:20的蒸餾水，在60℃恒溫水浴逆流提取2～3次，每次1～2h，合并提取液離心，收集上清液；

（2）樹脂吸附色素：取適量大孔樹脂，先用蒸餾水浸泡，蒸餾水洗至液清為止，再采用95%的乙醇浸泡4h，蒸餾水洗至不渾濁，傾入1×100cm的吸附柱中，將上清液上柱進(jìn)行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a；

（3）制玫瑰茄色素：先用3倍柱體積的蒸餾水清洗步驟（2）中的吸附柱，再用含0.3%檸檬酸的70%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，得到玫瑰茄色素溶液，減壓濃縮，噴霧干燥，得到玫瑰茄色素固體產(chǎn)品；

（4）樹脂吸附有機(jī)酸：取適量弱堿性陰離子交換樹脂，先用蒸餾水浸泡，蒸餾水洗至液清為止，再用4%的鹽酸水溶液浸泡4h，蒸餾水洗至近中性，然后用4%的氫氧化鈉水溶液浸泡4h，蒸餾水洗至近中性，將預(yù)處理完畢的樹脂，傾入1×100cm的吸附柱中，將第（2）步操作收集到的流出液a進(jìn)行上柱吸附操作，流出液排放掉；

（5）洗脫：先用蒸餾水清洗步驟（4）中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；

（6）有機(jī)酸鈉鹽轉(zhuǎn)型為有機(jī)酸：取適量強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂，先用蒸餾水浸泡，蒸餾水洗至液清為止，再用4%的氫氧化鈉水溶液浸泡4h，蒸餾水洗至近中性，然后用4%的鹽酸水溶液浸泡4h，蒸餾水洗至近中性，將預(yù)處理完畢的樹脂，傾入1×100cm的吸附柱中，上柱進(jìn)行吸附操作，收集流出液b；

（7）制玫瑰茄有機(jī)酸：將步驟（6）中的玫瑰茄有機(jī)酸流出液b于真空下進(jìn)行濃縮，噴霧干燥，得到玫瑰茄有機(jī)酸粉末狀產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中的大孔樹脂為AB-8吸附樹脂。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中的流出液a為提取有機(jī)酸的原料，為大孔樹脂分離提取完玫瑰茄紅色素的廢液。

進(jìn)一步的，所述步驟（4）中吸附有機(jī)酸所采用的弱堿性陰離子交換樹脂為D296弱堿性陰離子交換樹脂。

進(jìn)一步的，所述步驟（5）中洗脫液中的NaOH濃度為0.5～3.0mol/L。

進(jìn)一步的，所述步驟（6）中有機(jī)酸轉(zhuǎn)型所采用的強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂為D001×7強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹脂。