[發(fā)明專利]一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510088053.8 | 申請日: | 2015-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN105315704B | 公開(公告)日: | 2017-03-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 展亞莉;展康華;李進(jìn)超;周紅;劉曉波 | 申請(專利權(quán))人: | 青島鵬遠(yuǎn)康華天然產(chǎn)物有限公司 |
| 主分類號: | C09B61/00 | 分類號: | C09B61/00;C09B67/54;A23L27/10 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 玫瑰 提取 色素 廢液 回收 有機(jī)酸 方法 | ||
1.一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,具體包括如下步驟:
(1)提取:將玫瑰茄干花萼和花托加入質(zhì)量體積比為1:15~1:20的蒸餾水,在60℃恒溫水浴逆流提取2~3次,每次1~2h,合并提取液離心,收集上清液;
(2)樹脂吸附色素:取適量大孔樹脂,先用蒸餾水浸泡,蒸餾水洗至液清為止,再采用95%的乙醇浸泡4h,蒸餾水洗至不渾濁,傾入1×100cm的吸附柱中,將上清液上柱進(jìn)行吸附操作,收集吸附色素后的流出液a;
(3)制玫瑰茄色素:先用3倍柱體積的蒸餾水清洗步驟(2)中的吸附柱,再用含0.3%檸檬酸的70%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫,得到玫瑰茄色素溶液,減壓濃縮,噴霧干燥,得到玫瑰茄色素固體產(chǎn)品;
(4)樹脂吸附有機(jī)酸:取適量弱堿性陰離子交換樹脂,先用蒸餾水浸泡,蒸餾水洗至液清為止,再用4%的鹽酸水溶液浸泡4h,蒸餾水洗至近中性,然后用4%的氫氧化鈉水溶液浸泡4h,蒸餾水洗至近中性,將預(yù)處理完畢的樹脂,傾入1×100cm的吸附柱中,將第(2)步操作收集到的流出液a進(jìn)行上柱吸附操作,流出液排放掉;
(5)洗脫:先用蒸餾水清洗步驟(4)中的吸附柱,至近中性,再用NaOH水溶液進(jìn)行洗脫,收集洗脫液;
(6)有機(jī)酸鈉鹽轉(zhuǎn)型為有機(jī)酸:取適量強(qiáng)酸性氫型陽離子交換樹脂,先用蒸餾水浸泡,蒸餾水洗至液清為止,再用4%的氫氧化鈉水溶液浸泡4h,蒸餾水洗至近中性,然后用4%的鹽酸水溶液浸泡4h,蒸餾水洗至近中性,將預(yù)處理完畢的樹脂,傾入1×100cm的吸附柱中,上柱進(jìn)行吸附操作,收集流出液b;
(7)制玫瑰茄有機(jī)酸:將步驟(6)中的玫瑰茄有機(jī)酸流出液b于真空下進(jìn)行濃縮,噴霧干燥,得到玫瑰茄有機(jī)酸粉末狀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,所述步驟(2)中的大孔樹脂為AB-8吸附樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,所述步驟(2)中的流出液a為提取有機(jī)酸的原料,為大孔樹脂分離提取完玫瑰茄紅色素的廢液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,所述步驟(4)中吸附有機(jī)酸所采用的弱堿性陰離子交換樹脂為D296弱堿性陰離子交換樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,所述步驟(5)中洗脫液中的NaOH濃度為0.5~3.0mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,所述步驟(6)中有機(jī)酸轉(zhuǎn)型所采用的強(qiáng)酸性氫型陽離子交換樹脂為D001×7強(qiáng)酸性氫型陽離子交換樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從玫瑰茄提取色素后的廢液中回收有機(jī)酸的方法,其特征在于,所述步驟(3)和步驟(7)中噴霧干燥的條件為:進(jìn)料液濃度22~25波美度,所述的波美度是在50℃測定,PG-5型噴霧干燥機(jī)進(jìn)口溫度270~280℃,出口溫度70~80℃,離心轉(zhuǎn)頭工作壓力2~2.5kgf/cm2。
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