[發(fā)明專利]一種重排制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510085736.8
• 申請日: 2015-02-17
• 公開（公告）號: CN104610072A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭善龍;楊長清;李占寧
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏藍(lán)豐精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/54
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1.一種重排反應(yīng)制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法，其所述制作步驟如下：

????步驟1溶解冷卻：在2,2＇-二氯氫化偶氮苯的有機溶劑溶液加入到重排反應(yīng)器中，再加入芳烴溶劑溶解，冷卻降溫至-15℃～35℃；

????步驟2重排反應(yīng)：在步驟一的物料中通入氯化氫氣體，開始重排反應(yīng)，重排反應(yīng)完成后，將物料打入溶解分離釜；

步驟3溶解分離：向重排反應(yīng)的產(chǎn)物中，加入稀鹽酸，混合攪拌升溫至75℃～85℃，分層，下層液為3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽溶液，上層液為芳烴溶劑層，上層液去溶劑回收，回收得到的溶劑套用；

步驟4精制析晶：將上一步的下層液加活性炭升溫至95℃～100℃精制，過濾，濾液降溫析晶，離心分離，得到3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟1溶解冷卻時，加入芳烴溶劑混合溶解后，溫度冷卻至-10℃～30℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟1溶解冷卻時，是向溶解在苯、甲苯、二甲苯芳烴溶劑中的2,2＇-二氯氫化偶氮苯溶液，再加入與2,2＇-二氯氫化偶氮苯互溶的苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯芳烴溶劑混合、溶解、稀釋成2,2＇-二氯氫化偶氮苯溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟1溶解冷卻時，用于溶解稀釋2,2＇-二氯氫化偶氮苯的溶劑加入量為反應(yīng)液體積的0～3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟2重排反應(yīng)時，向步驟1經(jīng)溶解稀釋降溫后的2,2＇-二氯氫化偶氮苯溶液中，通入氯化氫，開始重排反應(yīng)生成3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽，所通入的氯化氫可以是氫氣與氯氣合成的，也可以是鹽酸脫析產(chǎn)生的，也可以是含氯無機鹽，如氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋅、氯化鐵與濃硫酸解吸法產(chǎn)生的；通入的氯化氫水分含量在1%-5%內(nèi)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟2重排反應(yīng)時，通入氯化氫重排反應(yīng)溫度控制在-10～60℃之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟2重排反應(yīng)時，重排反應(yīng)可以是間歇的、半連續(xù)的或是連續(xù)的過程。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟2重排反應(yīng)時，重排反應(yīng)器的攪拌可以是渦輪式，也可以是推進式攪拌，也可以是靜態(tài)反應(yīng)器。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟3溶解分離時，溶解加入的稀鹽酸濃度為0.5%～4%，操作溫度在75℃～85℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備3,3＇-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽工藝，其特征在于：步驟4精制析晶時，降溫析晶的操作溫度在10℃～50℃。