[發(fā)明專利]一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510085535.8
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104774164A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張麗學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 張麗學(xué)
• 主分類號: C07C323/25
• 分類號: C07C323/25;C07C319/06
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 徐關(guān)壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝。

背景技術(shù)

2-二乙氨基乙硫醇是制造獸用抗生素泰妙菌素的重要中間體，目前，2-二乙氨基乙硫醇合成工藝主要反應(yīng)是：式1

上述制備工藝中，通常會在反應(yīng)器中夾帶入空氣，空氣中水和氧的存在會導(dǎo)致副反應(yīng)增多，比如環(huán)硫乙烷自聚合反應(yīng)：式2

2-二乙氨基乙硫醇的氧化反應(yīng)：

由于合成反應(yīng)中上述副反應(yīng)的存在，使得產(chǎn)品不易提純，副反應(yīng)形成含硫化物的排放嚴重污染了環(huán)境，目標產(chǎn)物容易被氧化，因此合成效率降低。

中國專利ZL201110051948.6公開了一種N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝，其利用氮氣壓料將環(huán)硫乙烷和二乙胺壓入反應(yīng)器中，利用氮氣作為物料輸送氣體，使其成為加壓反應(yīng)，反應(yīng)容器也成為壓力容器，導(dǎo)致反應(yīng)過程及反應(yīng)容器的危險性增高。

因此設(shè)計一種具有避水效果的2-二乙氨基乙硫醇制備工藝，對于提高產(chǎn)品質(zhì)量，增加反應(yīng)收率，減少污染物排放是當(dāng)前市場之急需。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種具有避水效果和氮氣保護，從而副反應(yīng)明顯減少，反應(yīng)收率增高，對環(huán)境污染較少的2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝包括以下步驟：

1)空氣置換：將反應(yīng)器密閉并抽至真空，向反應(yīng)器注入氮氣至微壓；

2)合成反應(yīng)：向反應(yīng)器加入二乙胺，在攪拌條件下將反應(yīng)器加熱至50～60℃，向反應(yīng)器用恒壓滴液漏斗恒壓流加環(huán)硫乙烷，環(huán)硫乙烷與二乙胺反應(yīng)的摩爾比為1：1.2～2.05，將反應(yīng)器在45分鐘內(nèi)升溫至70～75℃，常壓下維持反應(yīng)4小時；

3)反應(yīng)產(chǎn)物常壓下蒸餾，收集沸點在55～60℃的餾分，在避水?條件下將過量的二乙胺回收使用；

4)真空精餾：精餾溫度為72～76℃，得到2-二乙氨基乙硫醇；

5)冷凝：利用含乙二醇的冷媒在-5～-10℃下冷凝得到液態(tài)2-二乙氨基乙硫醇。

進一步的，步驟1)中反應(yīng)器內(nèi)持續(xù)不斷地通入微量氮氣，保持反應(yīng)器內(nèi)微壓為0～0.3kpa。

進一步的，步驟2)尾部排放管道上設(shè)有空氣干燥器，干燥器內(nèi)置有用于避水的無水氯化鈣。

進一步的，步驟3)尾部排放管道上設(shè)有干燥器，干燥器內(nèi)置有用于吸水的無水氯化鈣。

進一步的，步驟5)中用含有乙二醇的冷媒對2-二乙氨基乙硫進行冷凝，冷凝裝置為加長式列管冷凝器，其有效延長了冷凝的時間。

進一步的，為了避免抽真空時水分帶入反應(yīng)系統(tǒng)，步驟4)中設(shè)置干式真空泵抽真空，反應(yīng)系統(tǒng)位于干式真空泵的后端還設(shè)有尾氣冷凝裝置。

本發(fā)明的有益效果是，在2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝中，增加了避水工藝以及氮氣保護的設(shè)置，可大幅降低空氣中水分和氧氣，這對制備過程的合成反應(yīng)產(chǎn)生影響，能有效地避免環(huán)硫乙烷發(fā)生聚合，又能將二乙胺作有效地回收，防止反應(yīng)產(chǎn)物2-二乙氨基乙硫醇被氧化，制備得率提高，經(jīng)初步測定，在沒有設(shè)置脫水工藝的反應(yīng)收率一般為80％，增加了脫水工藝后反應(yīng)收率可達到95％以上。設(shè)置加長式列管冷凝器可延長2-二乙氨基乙硫醇在冷凝器中停留的時間，使冷?凝過程延長，從而也能增加產(chǎn)品的收率。利用干式真空泵抽真空替代常規(guī)水環(huán)式真空泵抽真空，其目的在于避免真空泵抽出的2-二乙氨基乙硫醇進入水環(huán)式真空泵的水箱，增加了廢水處理的環(huán)保成本。在干式真空泵的尾部增加尾氣冷凝裝置，將常壓下沸點較高的2-二乙氨基乙硫醇冷凝，減少了對環(huán)境造成的污染。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實施例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

本發(fā)明中環(huán)硫乙烷與二乙胺的反應(yīng)方程式為：

實施例1