[發(fā)明專利]一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510085535.8 | 申請(qǐng)日： | 2015-02-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104774164A | 公開（公告）日： | 2015-07-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張麗學(xué) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 張麗學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C323/25 | 分類號(hào)： | C07C323/25;C07C319/06 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100 | 代理人： | 徐關(guān)壽 |
| 地址： | 310003 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 硫醇 制備 工藝 | ||
1.一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：
1)空氣置換：將反應(yīng)器密閉并抽至真空，向反應(yīng)器注入氮?dú)庵廖海?/p>
2)合成反應(yīng)：向反應(yīng)器加入二乙胺，在攪拌條件下將反應(yīng)器加熱至50～60℃，向反應(yīng)器恒壓流加環(huán)硫乙烷，環(huán)硫乙烷與二乙胺反應(yīng)的摩爾比為1：1.2～2.05，將反應(yīng)器在45分鐘內(nèi)升溫至70～75℃，常壓下維持反應(yīng)4小時(shí)；
3)常壓蒸餾：收集沸點(diǎn)在55～60℃的二乙胺餾分，將過量的二乙胺回收；
4)真空精餾：精餾溫度為72～76℃，得到2-二乙氨基乙硫醇；
5)冷凝：對(duì)2-二乙氨基乙硫醇用含乙二醇的冷媒冷凝獲得液態(tài)2-二乙氨基乙硫醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝，其特征在于：所述步驟1)中反應(yīng)器內(nèi)微壓為0～0.3kpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝，其特征在于：在反應(yīng)過程中持續(xù)地充入氮?dú)饣驅(qū)M(jìn)入的空氣進(jìn)行干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝，其特征在于：所述步驟5)中冷凝裝置為加長(zhǎng)式列管冷凝器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-二乙氨基乙硫醇的制備工藝，其特征在于：所述步驟4)中真空裝置為干式真空泵，所述反應(yīng)系統(tǒng)還設(shè)有尾氣冷凝裝置。
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